【2017年整理】钼精矿分析操作流程.docVIP

伊春鹿鸣矿业化验室 钼精矿分析操作流程 1 称量样品 1.1 称取试料约0.20g试样，精确至0.0001g。独立进行两次测定，取其平均值。 1.2 随同试料做空白试验。 1.3 随同试料做国标样品或质量管理样品。 2 样品溶解 2.1 将试料置于400mL的烧杯中，加入20mL硝酸﹣氯酸钾饱和溶液，盖上表皿，低温加热溶解，蒸至3mL～5mL，补加5mL硝酸--氯酸钾饱和溶液，继续蒸至3mL，取下稍冷。加入10mL盐酸，继续加热蒸至3～4mL，取下。 3 沉淀分离杂质 3.1 向试液中加入10mL浓盐酸，用水冲洗表皿和杯壁，稀释至约80mL，煮沸，加入少量纸浆，取下稍冷。 3.2 在搅拌下徐徐加入氨水，使氢氧化物沉淀生成后再过量20mL，煮沸5min，取下，趁热用快速定性滤纸过滤，用热氨水洗涤液洗涤沉淀4～5次。 3.3 加入10mL（1+1）盐酸溶解沉淀于原烧杯中，用热水洗至无黄色，再用水稀释滤液至50mL，加入25mL氨水，煮沸5～6min，用原滤纸过滤于第一次滤液中，再用热氨水洗涤液洗涤沉淀4～5次，保留残渣用于钼的补正测定。 4 钼酸铅沉淀，灼烧，称量 4.1 滤液用水稀释至约300mL，加入2滴甲基橙指示剂，用盐酸（1+1）中和至溶液呈橙红色，再过量10～12滴。 4.2 加入50mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，加热至微沸，取下，在搅拌下用滴定管加入乙酸铅溶液，乙酸铅以1ml/3s均匀加入，至单宁外指示剂溶液不呈黄色反应，再过量2～3mL。 4.3 加入少量滤纸浆，加热微沸后，在温热处静置30min。取下，用中速定量滤纸过滤，粘附在烧杯和玻璃棒上沉淀用小片滤纸擦净，用热乙酸铵洗涤液洗涤沉淀10～12次。 4.4 将沉淀和滤纸移入已恒重的瓷坩埚中，烘干，灰化，置于550～600℃高温炉中灼烧至恒重（在干燥器中冷却后称重）。 5 分析结果的计算 按下式计算钼的质量分数，数值以％表示： 6 结果报出 6.1 填写详细的原始记录。 6.2 及时将校对过的分析结果电话报告给选矿厂调度室及时指导生产。 6.3 填写选矿试料分析结果报告单。 伊春鹿鸣矿业化验室 矿石中总钼的分析操作流程 1 试料称量 1.1 根据试样中钼量按表称取试料量，精确至0.0001g 钼量 % 试料量 g 试液总体积 ml 分取试液体积 ml 0.01~0.05 0.5 100 25.00 0.05~0.1 0.5 100 25.00 0.1~1 0.2 100 25.00~10.00 1~5 0.1 100 10.00~5.00 1.2 随同试料进行空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。 1.3 随同试料分析同矿种，含量相近的标准物质。 2 试料分解 2.1 将试料置于30ml刚玉坩埚中，加入3g过氧化钠，用玻璃棒搅匀，上面覆盖约0.5g 过氧化钠 ，置于预先升温至650°C 的高温炉中，在650 ~ 700°C熔融10分钟，使坩埚内熔物呈透明流体时取出，冷却。 2.2 将坩埚置于200ml烧杯中，加入80 ~ 90°C热水约30ml，盖上表面皿，待坩埚内熔体全部脱落后，用适量水洗去表皿，洗出坩埚，盖上表面皿（如溶液呈绿色应加入数滴无水乙醇使锰的绿色退去），移至小电炉上煮沸2~3分钟，至无小气泡发生时取下。以流水冷却，用水洗去表面皿并移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀（A液）。 2.3 A液放置澄清或干过滤，按上表分取溶液，置于100ml容量瓶中（B液）。 3 样品测定 3.1 往溶液（B液）中加入18.5ml硫酸-硫酸铜溶液，流水冷却后，摇匀加入15ml硫脲溶液，摇匀。放置5分钟，加入8ml硫氰酸钾溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置15分钟后备测。 3.2 标准溶液的测定：分取0.00 0.20 0.40 0.60 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00ml 钼标准溶液，分别置于一组100ml容量瓶中，用水稀释至约50ml，加入18ml硫酸-硫酸铜 溶液，流水冷却，以下分析步骤同（3.1）进行测定。 3.3 于紫外分光光度计上，用3cm比色皿，以校准溶液系列空白溶液作参比，于4