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成品检验
工业甲醇指标
项目 指标 优等品 一等品 合格品 色度(铂-钴),号 ≤ 5 10 密度(20℃),g/cm3 0.791-0.792 0.791-0.793 温度范围(0℃,101325Pa)℃ 64.0-65.5 沸程(包括64.6±0.1),℃ ≤ 0.8 1 1.5 高锰酸钾试验,min ≥ 50 30 20 水溶性试验 1+3 1+9 -- 水分质量,﹪ ≤ 0.1 0.15 -- 酸度(以HCOOH计),﹪≤或碱度(以NH3计),﹪≤ 0.0015 0.003 0.005 0.0002 0.0008 0.0015 羰基化合物含量(以CH2O计),﹪ ≤ 0.002 0.005 0.01 蒸发残渣含量,≤ 0.001 0.003 0.005
密度的测定
1.方法提要
在规定温度范围内测定甲醇密度(单位体积内所含甲醇的质量,其单位g/cm3)由视密度换算200C时的密度。
2.仪器
密度计:0.700-0.800g/cm3,分刻度0.001g/cm3,经校正过。
温度计:0-1000C水银温度计,分刻度0.50C
量筒:容量200-250mL
3.测定步骤
取适量甲醇试样置于清洁、干燥量筒内,调节试样温度在15-35℃范围内,准确至0—2℃,将干净的密度计慢慢地放入,使其下端距离量筒底部20mm以上,待其稳定后,记录试样温度。按甲醇试样液面水平线与密度计管颈相交处读取视密度,读数时须注意密度计不应与量筒壁接触,视线与液面成水平线。
4.分析结果的计算
200C时的密度ρ20(g/cm3)按下计算:
ρ20=ρt+0.00093(t-20)
式中:ρt-甲醇试样在t ℃时的视密度,g/cm3;
t-测定时甲醇试样的温度,0C;0.00093-甲醇在15-350C范围内温度变化10C时的温度密度校正值。
5.允许差
两次平行测定结果的差值不大于0.0005g/cm3,取两次平行测定的算术平均值为测定结果。.
二.PH 值 的 测 定
适用范围
1.1 本方法适用于净化装置废热锅炉排液和甲醇溶液的PH测定.
方法概述
2.1 本方法引用GB1576—2001。
2.2 当氢离子选择电极PH电极与甘汞参比电极同时侵入溶液后,即组成电池对,其中PH电极的电位随溶液中氢离子的活度而变化。用仪态高阻抗输入的毫伏计测量,即可获得同水溶液中氢离子活度相对应的电极电位以PH表示
即 PH == -lgαH+
PH电极的电位与被测溶液中氢离子活度的关系符合能斯特公式,
RT
即E=E0+2.306―――lgαH+
nF
aH+
可得:0.0581g-------=△EV
α’H+
0.058(PH-PH’)= △EV
PH=PH’+△E/0.058
式中: E--- PH电极所产生的电位,V
E0 --- 当氢离子活度为1时,PH电极所产生的电位,V
R-- 气体常数
T— 绝对温度,K
n-- 被测离子的电荷价数
F—法拉第常数
αH+-- 水溶液中氢离子活度,mol/L
α’H+---定位溶液的氢离子活度,mol/L
PH’--- -lgα’H+
E--- 被测溶液与定位溶液的氢离子浓度相对应的电极电位差值.因此,在20℃时,当PH- PH’=1时, △E=58mV.
仪器和设备
2.1HS-3C酸度计
2.2PH玻璃电极
2.3饱和甘汞电极
试剂和材料
3.1标准缓冲液:磷苯二甲酸氢钾、中性磷酸盐、硼砂
3.2塑料杯
操作步骤
电极准备
新电极或长时间干燥保存的电极在使用前应将电极在蒸馏水中侵泡过夜,使其不对称电位趋于稳定。如有急用,则可将上述电极侵泡在0.1mol/L盐酸中至少1小时,然后用蒸馏水反复冲洗干净后才能使用.
对污染的电极,可用沾有四氯化碳或乙醚的棉花轻轻擦净电极的头部,如发现敏感膜外部有微锈,可将电极侵泡在5%--10%的盐酸中,待锈消除后用,但绝不可侵泡在浓酸中,以防敏感膜严重脱水报废.
仪器校正
仪器开启半小时后,按仪器说明书的规定,进行调零、温度补偿以及满刻度校正等手续。
PH标定
用去离子水清洗电极,再用滤纸吸干后插入PH=7的标准缓冲液中。调节
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