食品安全检测技术课程实习报告(化学部分).docVIP

实 习 报 告 实习名称 食品安全检测技术课程实习 系 别 生物与化学工程系 年级专业 08级食品科学与工程 学生姓名 指导老师 XX 学 院 2011年 9月 28 日 一、实习时间、地点和实习单位 实习时间：根据教学安排，课程实习于8月29日开始，为时两周，2周到3周。 实习地点：生化系食品分析实验室 实习单位：邵阳学院生物与化学工程系 二、实习过程概述 开学就接到通知，要做食品安全检测技术课程实习，已经有课程实习经验的我们显得有计划起来，班委确定好分组后，每小组便开始商量实验方案，我们这组经过激烈的讨论后最终将方案确定下来。实验分化学部分和微生物部分，为了和食品质量与安全专业的同学不发生冲突，我们先做化学部分，之后做微生物部分。化学部分主要内容有高效液相色谱法检测苯甲酸、原子吸收法测重金属隔、亚硝酸盐的测定、农药残留量的测定四个实验，夏湘老师审核通过了之后便开始做实验。做实验时我们小组既要有自己的计划，也要结合班上的计划，最后我们较好的完成了本次课程实习。 主要实习岗位和实习内容 实验内容 ◆ 饮料中苯甲酸或苯甲酸钠的测定 ◆ 蔬菜中有机磷、氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测 ◆ 食品中亚硝酸盐含量的测定 ◆ 蔬菜中重金属镉的测定 （二）实验原理 ◆ 苯甲酸或苯甲酸钠的测定：样品加温除去二氧化碳和乙醇，调pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。 ◆ 有机磷、氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测：在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下，酶催化神经传导代谢产物(乙酰胆碱)水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化值，计算出抑制率，通过抑制率可以判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。 ◆ 亚硝酸盐含量的测定：试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，用镀铜镉粒使部分滤液中的硝酸盐还原为亚硝酸盐。在滤液和已还原的滤液中，加入磺胺和N-1-萘基-乙二胺二盐酸盐，使其显粉红色，然后用分光光度计在538 nm波长下测其吸光度。将测得的吸光度与亚硝酸钠标准系列溶液的吸光度进行比较，就可计算出样品中的亚硝酸盐含量和硝酸盐还原后的亚硝酸总量；从两者之间的差值可以计算出硝酸盐的含量。 ◆ 重金属镉的测定：原子吸收光谱法是基于气态原子的外层电子，对从光源发射的被测元素的特征共振线的吸收，由辐射减弱的程度以求得样品中被测元素的含量，气态的基态原子与物质的含量成正比，故可用于进行定量分析。 （三）实验器材和药品 ◆ 雪碧中苯甲酸的检测：高效液相色谱仪：配有紫外检测器；离心机：转速不低于4000 r/min；超声波水浴震荡器；漩涡混合器；pH计；天平：分度值为0.01g和0.1mg。所用试剂均为分析纯，实验用水符合GB/ 6682要求。 甲醇； 乙酸铵溶液； 氨水（1+1）：氨水与水等体积混合； 苯甲酸标准储备液：准确称取0.2360g苯甲酸钠，加水溶解并定容至200mL，此溶液中每毫升相当于含苯甲酸1.00mg； 微孔滤膜：0.45μm，水相； ◆ 莴笋叶中镉的检测：要求使用去离子水，优级纯或高级纯试剂原子吸收分光光度计硝酸酸标准溶液：精密称取1.0000g金属铅(99.99％)，分次加入酸溶解，硝酸移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1mg铅 镉标准使用液：吸取10.0mL铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，加硝酸稀释至刻度。如此多次稀释至每毫升相当于1μg镉的标准使用液； ◆ 腌菜中亚硝酸盐检测试验：食品亚硝酸盐快速测定仪亚硝酸盐试剂10.15μg/kg 。 ◆ 腌菜中亚硝酸盐的检测中，透过率是0.701，亚硝酸盐的含量为0.00mg/kg，这个结果很是意外，有同学说是因为腌菜中的亚硝酸盐过低才没有检测出亚硝酸盐，但是我个人认为可能是因为我们处理样品的过程发生了失误或者处理不当。 ◆ 莴笋叶农残检测中，抑制率为83.3%。当被测样品的抑制率在50%以上时，表示被测样品中有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药存在，样品为阳性结果，阳性结果的样品需要检验2次以上。对阳性结果的样品，可用其他方法进一步确定农药品种的含量，并上报有关部门进行处理。 （五）问题与讨论 ◆ 仪器上除农药残毒快速检测仪没有接触过，其他仪器都在以前的实验中用过，但是还是很陌生，这说明我们在以前的实验中没有用心的去做去学。虽然说学校的仪器很少，也不够先进，也有不少同学因此而抱怨，但是我觉得我们连这些简单的仪器操作都不会使用，以后找工作确