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锅炉水汽分析规程 目 录 第一章 分析项目 1 PH、电导率、ORP、盐度、溶解氧、TDS的测定------------------------------------1 2水中总硬度的测定—EDTA滴定法-------------------------------------------------3 3水中总碱度的测定-------------------------------------------------------------5 4 氯离子的测定-----------------------------------------------------------------8 第二章 安全作业事项----------------------------------------------------10第一章 分析项目 1 PH、电导率、ORP、盐度、溶解氧、TDS的测定 1.1 方法原理 以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极组成电池。在25℃理想条件下，氢离子活度变化10倍，使电动势偏移59.16mv,许多PH计上有温度补偿装置，以便校正温度异差，用于常规水样监测可准确和再限制0.1PH单位。较精密的仪器可准确到0.01PH,为了提高测定的准确度，校准仪器时选用的标准缓冲溶液的PH溶液值应与水样的PH值应与水样的PH值接近。 其它类似选择不同功能电极进行测定。 1.2 仪器 1.2.1 便携式PH计或多参数水质分析仪； 1.2.2 pH标准电极、 1.2.3 50ml聚乙稀烧杯。 1.3 试剂 用于校准仪器的标准溶液，按表2-1规定的数量称取试剂，溶于25℃水中，在容量瓶内定容至1000ml，水的电导率应低于2uS/cm, 临用前煮沸五分钟赶除CO2，冷却，取50ml冷却的水加1滴饱和氯化钾溶液，如PH在6-7之间即可用于配制各种标准缓冲溶液。 表2-1 PH标准溶液的配制 标准物质 PH（25℃） 每1000ml水溶液中所含试剂的质量（25℃） 基 本 标 准 酒石酸氢钾（25℃饱和） 3.557 6.4gKHC4H4O6① 柠檬酸二氢钾 3.776 11.41gKH2C6H5O7 邻苯二甲酸氢钾 4.008 10.12gKHC8H4O4 磷酸二氢钾+磷酸氢二钠 6.865 3.388gKH2PO4②+3.533gNa2HPO4(2.3) 磷酸二氢钾+磷酸氢二钠 7.413 1.179KH2PO4+4.302gNa2HPO4(2.3) 四硼酸钠 9.180 3.80gNa2B4O7﹒10H2o③ 碳酸氢钠+碳酸钠 10.012 2.92gNaHCO3+2.64gNaCO3 辅 助 标 准 二水和四草酸钾 1.679 12.61gKH3C4O8﹒2H2O④ 氢氧化钙（25℃饱和） 12.454 1.5gCa(OH)2 注：①近似溶解度 ②在100∽130℃烘干2h , 烘干温度不可超过60℃ ③用新煮沸过并冷却的无二氧化碳水； 1.4 分析步骤 1.4.1 按照仪器说明书准备。采样同悬浮采样一样。 1.4.2 将水样与标准溶液调到同一温度，记录测定温度，把仪器温度补偿旋钮调至该温度处，选用与水样PH值相差不超过2个PH单位的标准溶液校准仪器。从第一个标准溶液取出两个电极，彻底冲洗并用滤纸吸干再进入第二个标准溶液中，其PH值约于前一个相差3个PH单位。如测定值与第二个标准溶液PH值之差大于0.1PH值时，就要检查仪器、氨-氯化铵缓冲液PH＝10：称取67.5克氯化铵溶于300毫升水中， 加入570毫升氨水，在用水稀释一升再加5mL 200g/L氢氧化钾溶液，加入 C(Cl- mg/L）=C（V2-V1） 式中：V1——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，mL； V2——试样消耗硝酸银标准溶液量，mL； M——硝酸银标准溶液浓度，mol／L； V——试样体积，mL。 5.7 精密度和准确度 6个实验室测定含氯化物88，29mg／L的标准混合样品结果(1987年1月)如下： 5.7.1 重复性 实验室内相对标准偏差0.27％。 5.7.2 再现性 实验室间相对标准偏差1.2％。 5.7.3 准确度 相对误差0.57％。 加标回收率100.21±0.32％。 第五章 安全注意事项 1 使用浓酸、浓碱，必须极为小心地操作，防止溅失。用吸量管量取这些试剂时，必须使用橡皮球，绝对不能用口吸取。若不慎溅在实验台或地面，必须及时用湿抹布擦洗干净。如果触及皮肤，马上用大量水来冲洗,如伤及皮肤应立即治疗。取样时应注意安全事项必须戴安全帽和相应的防护用品。 观察取样现场是否有对自己产生潜在安全危险因素。 有害气体或产生有害气