镀镍溶液分析滴定.docVIP

镀镍溶液分析 镍、镁连续测定（EDTA滴定） 方法摘要： 在碱性溶液中，镍、镁都和EDTA定向络合，以紫脲酸铵为指示剂，得到镍、镁含量。然后在另一溶液中，加氟化铵（或氟化钾），使之与镁生成溶解度极小的氟化镁沉淀，以消除它的干扰，再以EDTA滴定镍。从上述合量中，减去镍量，即得镁量。 铜、锌等金属杂质存在时，对测定有干扰，但他们在普通的镀镍溶液中一般含量极少，对测定镍、镁等影响不大，铁和氟化铵生成的络合物，对测定不干扰。 试剂：0.05mol/L EDTA标准溶液； 缓冲溶液（pH=10）； 紫脲酸铵指示剂； 氟化铵 固体 分析方法： 吸取镀液10mL于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度（C液）。 吸取C液10mL于250mL锥形瓶中，加水80mL，缓冲液10mL，加入紫脲酸铵约0.1g，以0.05mol/L EDTA滴定至由黄色恰转至紫色为终点（V1）。 吸取C液10mL于250mL锥形瓶中，加氟化铵1g，摇晃使之溶解，加水80mL，此时应呈浑浊（有氟化镁沉淀生成），加缓冲溶液10mL，加紫脲酸铵约0.1g，以0.05 mol/LEDTA滴定至由黄色恰转至紫红色为终点（V2）。 计算： 含硫酸镍ρNiSO4·6H2O=cV2×262.8/V试（g/L） 含硫酸镁ρMgSO4·7H2O= c（V1-V2）×246.5/ V试（g/L） 式中 c—EDTA标准液浓度 V试—所取镀液体积（mL） 262.8—MNiSO4·6H2O 246.5—MMgSO4·7H2O 试剂配制 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液 0.05mol/L：称取分析纯乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8Na2·2H2O）20g，以水加热溶解后，冷却，稀释至1L。 0.1 mol/L：称取EDTA40g，配成1L。 标定：称取分析纯金属锌0.4000g于150mL烧杯中，以少量1+1盐酸溶解，加热使溶解完全，冷却，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取20mL于250mL锥形瓶中，加水50mL，以氨水调节至微氨性，加入pH=10的缓冲溶液10mL及铬黑T指示剂数滴，摇匀，以配置好的约0.05mol/LEDTA标准溶液滴定至由红色变蓝色为终点。 c=m×(20/100) ×1000/V×65.38 式中 c——EDTA标准溶液浓度； V——耗用EDTA标准溶液的体积（mL）； m——锌的质量（g）。 不同浓度的标准溶液，按上法同样标定；试剂用量，按比例增减。 缓冲溶液（pH=10） 溶解54g氯化铵于水中，加入350mL氨水（相对密度0.89），加水稀释至1L。 紫脲酸铵指示剂 0.2g紫脲酸铵与氯化钠100g研磨混合均匀。 铬黑T指示剂 0.5g铬黑T加氯化钠50g研磨混合均匀。硫酸钠的测定 方法摘要： 在pH=2.5-3.5的盐酸溶液中，以茜素红S为指示剂，用氯化钡标准溶液滴定SO42-，生成硫酸钡白色沉淀，过量的Ba2+与茜素红S生成红色络合物，且被硫酸钡沉淀所吸附，用以指示终点。 试剂：茜素红S指示剂 0.2%水溶液 无水乙醇 0.1mol/L盐酸 0.1mol/L氯化钡标准液 分析方法 吸取镀液10mL于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度（C液）。 吸取C液10mL于250mL锥形瓶中，加水20mL，茜素红S10-12滴、无水酒精20mL，滴加0.1mol/L盐酸至溶液由紫色变柠檬黄色，过量6-8滴，用0.1mol/L氯化钡标准液滴定至由黄转粉红色为终点。 计算 含硫酸钠 ρNa2SO4·7H2O=（9.6V/ V试-P×0.3656-H×0.3898）×1.4792（g/L） 式中 V—所取镀液体积（mL） V—耗用氯化钡标准溶液体积（mL） P—镀液中硫酸镍的含量（g/L） H—镀液中硫酸镁的含量（g/L）试剂配制 0.1mol/L盐酸 量取分析纯盐酸（相对密度1.19）90mL，以水稀释至1L。 0.1mol/L氯化钡标准液 准确称取BaCl2·2H2O24.424g溶于水中，在容量瓶中稀释到1L。氯化钠的测定 方法摘要： 氯离子和硝酸银定量的生成白色氯化银沉淀。滴定时以铬酸钾为指示剂。在近中性溶液中，铬酸钾和硝酸银生成红色铬酸银沉淀，但铬酸银的溶解度较氯化银为大，当氯化银沉淀完全后，稍微过量的硝酸银，即和铬酸钾生成红色铬酸银沉淀，指示反映终点。由于铬酸银溶解于酸，因此滴定时溶液的pH值应该保持在4.0-7.0之间。 试剂：铬酸钾饱和溶液 0.1mol/L硝酸银标准溶液 分析方法