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阿司匹林的制备
阿斯匹林的制备
实验目的:
1.了解阿司匹林制备的反应原理和实验方法。
2.通过阿司匹林制备实验,初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。
3.巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。
二、实验原理
水杨酸分子中含羟基(—OH)、羧基(—COOH),具有双官能团。本实验采用以强酸为硫酸[1]为催化剂,以乙酐为乙酰化试剂,与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯。反应如下:
M=138.12 M=102.09 M=180.15
引入酰基的试剂叫酰化试剂,常用的乙酰化试剂有乙酰氯、乙酐、冰乙酸。本实验选用经济合理而反应较快的乙酐作酰化剂。
副反应有:
—COOH —COOH —C—O—
+
—OH —OH —OH
水杨酰水杨酸
—COOH HO— —COO—
+
乙酰水杨酰水杨酸
制备的粗产品不纯,除上面两副产品外,可能还有没有反应的水杨酸等杂质。
本实验用FeCl3检查产品的纯度,此外还可采用测定熔点的方法检测纯度。杂质中有未反应完酚羟基,遇FeCl3呈紫蓝色。如果在产品中加入一定量的FeCl3,无颜色变化,则认为纯度基本达到要求。
利用阿斯匹林的钠盐溶于水来分离少量不溶性聚合物。
三、实验试剂
水杨酸2.00g(0.015mol),乙酸酐5mL(0.053mol),饱和NaHCO3(aq),4mol/L盐酸,浓流酸,冰块,95%乙醇,蒸馏水,1%FeCl3 。
四、实验仪器
150mL锥形瓶,5mL吸量管(干燥,附洗耳球),100mL、250mL、500mL烧杯各一只,加热器,橡胶塞,温度计,玻棒,布氏漏斗,表面皿,药匙, 50mL量筒,烘箱。
五、实验步骤及注意事项
实验步骤 实验注意事项、实验改进
一.乙酰水杨酸制备
(1)称取水杨酸1.98g于锥形瓶(150mL)-15min[2]
水浴装置:500mL烧杯中加100mL水、沸石,用温度计控制85℃-90℃。
(2)取出锥形瓶,将液体转移至250mL烧杯并冷却至室温(可能会没有晶析出)。
加入50mL水,同时剧烈搅拌;冰水中冷却10min,晶体完全析出。
(3)抽滤。冷水洗涤几次,尽量抽干,固体转移至表面皿,风干。 (1)若用3mL可减少副反应发生,易于晶体析出,提高产率。n(水杨酸) :n(乙酸酐)=1:2~3较为合适。
浓硫酸作用在于破坏水杨酸分子内氢键,降低反应温度(150℃-160℃)到85℃~90℃发生,避免高温副反应发生,提高产品纯度、产率。
浓硫酸用量要控制(V0.2mL)。
附乙酰水杨酸分解温度:126℃-135℃
水杨酸与乙酐混合后没有及时加硫酸并加热,会发生较多副反应。
(2)该步搅拌要激烈,否则会析出块状物体,影响后续实验。
(3)准备干燥、干净的抽滤瓶,用母液洗烧杯二至三次,尽量将固体都转移至漏斗。
二.乙酰水杨酸提纯
(1)粗产品置于100mL烧杯中缓慢加入饱和NaHCO3溶液,产生大量气体,固体大部分溶解。共加入约5mL 饱和NaHCO3(aq)搅拌至无气体产生。
(2)用干净的抽滤瓶抽滤,用5-10mL水洗(可先转移溶液,后洗)。将滤液和洗涤液合并并转移至100mL烧杯中,缓缓加入15mL 4mol/L的盐酸。边加边搅拌,有大量气泡产生。
(3)用冰水冷却10min后抽滤,2-3mL冷水洗涤几次,抽干。干燥。称量。
(4)产品纯度检验:取几粒结晶,加5mL水,滴加1%FeCl3溶液。检验纯度。 (1)饱和NaHCO3溶液溶解乙酰水杨酸,不溶解水杨酸聚合物,以此提纯乙酰水杨酸。
(2)加入盐酸要滴加,加入过快会导致析出过大的晶粒影响干燥。
(3)干燥步骤未取得较好方法,烘箱中80℃1h以上会烧焦,本次用55min。
产品秤量:1.57g,理论:2.58g。产率60.85%
(4)为增加水杨酸和乙酰水杨酸在水中溶解度,可加入乙醇少许。 注释:
1、参考数据:
名 称 分子量 m.p.或b.p. 水 醇 醚 水杨酸 138 158(s) 微 易 易 醋酐 102.09 139.35(l) 易
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