阿司匹林铜的制备条件探索.doc

阿司匹林铜的制备条件研究 一、实验目的 （1）了解阿司匹林和阿司匹林铜的理化性质，学会以阿司匹林为原料制备阿司匹林铜的原理和方法。 （2）了解阿司匹林铜制备中条件对产率和纯度的影响，学会选择合适的实验条件。 （3）了解碘量法测铜的原理。 （4）熟练并规范地掌握滴定和无机制备的各项操作。 阿斯匹林(Aspirin)是国内外广泛使用的解热镇痛药，具有解热、镇痛、抗炎及抗风湿作用，此外，尚有抗血小板凝聚作用。它的主要成分是乙酰水杨酸，微溶于水，易溶于乙醇。从19世纪初期首次应用到现在，它的新作用不断被发掘，用途越来越广泛。虽然疗效良好，但是由于阿司匹林类药物存在严重的消化道不良副作用，血药浓度愈高，副作用愈明显，因而限制了其对于需大量给药或长期给药系统方面的广泛应用。如何在减少用量的情况下，提高其疗效，降低副作用，仍为这类药物的研究主题。据文献报道 ，阿司匹林与铜络合后，抗炎作用增强数十倍，有一定的治疗价值，具有进一步研究价值。 阿司匹林铜为亮蓝色结晶粉末，无味，无吸湿、风化、挥发性，不溶于水、醇、醚及氯仿等溶剂中，微溶于二甲亚砜。受热不稳定，成一种浅绿色混合物。因能与氨水反应而溶于氨水，与强酸反应使阿司匹林和铜离子解离出来。 1．阿司匹林铜的制备 本实验采用阿司匹林、氢氧化钠、五水硫酸铜为原料合成阿司匹林铜，反应方程式如下： 阿司匹林与硫酸铜的摩尔配比为2:1，配位方式属于桥式双齿配位。温度不同，阿司匹林铜的产率和纯度不同。温度低，阿司匹林与NaOH溶液中和时不易水解，产率高；若温度高，反应快，但阿司匹林分解为水杨酸，产率低一些。本实验分别在℃以下和30℃两个温度条件下，制备阿司匹林铜比较两个温度下的产率和纯度，确定合成阿司匹林铜的温度。 阿司匹林铜中铜含量的测定 阿司匹林铜中铜含量的测定可用碘量法测定。在酸性溶液中加热，阿司匹林铜解离出Cu2+。在微酸性溶液中(pH＝3~4)，Cu2+与过量I-作用，生成难溶性的CuI沉淀和I2，其反应式为： 2Cu2+ + 4I- ＝ 2CuI ↓+ I2 生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉溶液为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。反应式为： I2 十2S2O32- ＝ 2 I- + S4O62- 由于CuI沉淀表面吸附I2致使分析结果偏低，为此，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，溶液由棕色变为浅黄色时，加入KSCN，使CuI(Ksp＝2.1(10-12 )沉淀转化为溶解度更小的CuSCN(Ksp＝4.8×10-15 )沉淀，把吸附的碘释放出来，从而提高测定结果的准确度。 CuI ＋ SCN( ＝ CuSCN( ＋ I( 根据Na2S2O3标准溶液的浓度及消耗的体积计算出试样中铜的含量。 Cu%= 为了防止I-的氧化(Cu2+催化此反应)，反应不能在强酸性溶液中进行。由于Cu2+的水解及I2易被碱分解，反应也不能在碱性溶液中进行。一般控制溶液pH3~4弱酸介质中进行。 I2被滴定后加淀粉。 碘量法的误差主要有：I2的挥发和I-的氧化。所以滴定时锥形瓶摇动不要太剧烈。 三、实验仪器与试剂 仪器：分析天平；抽滤泵；吸滤瓶；布氏漏斗；电炉；烧杯(100、250、500mL)；锥形瓶（100 mL）；量筒（10、50mL）；滴定管（10 mL）；移液管（2 mL,5 mL，20 mL）；表面皿；药匙；胶头滴管；玻璃棒；PH试纸。 试剂：NaOH（s）；碘化钾（s）；五水硫酸铜；阿司匹林（s）；无水乙醇；95%乙醇；3mol/L硫酸溶液；0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液；100g/L硫氰化钾；0.5%淀粉溶液；冰。 在250mL的烧杯中，称取4.5 g阿司匹林，95%乙醇25mL，阿司匹林溶解℃以下。在100mL的烧杯中，称取NaOH 固体1.0g，加20 mL蒸馏水溶解成溶液，并冷却至室温。将NaOH溶液加入到阿司匹林的乙醇溶液中，边加边搅拌，产物为阿司匹林钠。在另一250mL的烧杯中，称取五水硫酸铜2.76g（或者无水硫酸铜2.00g），加入100ml蒸馏水搅拌溶解。将硫酸铜溶液用滴管滴加到阿司匹林钠溶液中，边加边搅拌，加完持续搅拌10分钟，生成阿司匹林铜沉淀，从阿司匹林溶解开始直到抽滤，通过水浴（可用室温冷水），必要时可加冰，反应温度控制在15~20℃。抽滤，用两层滤纸，防止穿滤，先用蒸馏水洗3遍、再用10mL无水乙醇分3次洗沉淀（洗涤沉淀时拔下抽滤的橡皮管，让乙醇充分浸透沉淀再抽滤），沉淀自然晾干，即得阿司匹林铜亮蓝色结晶粉末。 ．阿司匹林铜中铜的测定 准确称取阿司匹林铜 g，置于锥形瓶中，加mL 3mol/L H2SO4，加蒸馏水mL，加热，煮沸，充分反应后摇匀，加入 g KI 摇匀，