脂类XIN技术总结.pptVIP

注意事项 ①样品应 干燥后研细 ，装样品的滤纸筒一定要 严密 ，不能往外漏样品，也但不要包得 太紧 影响溶剂渗透。放入滤纸筒时高度不要 超过回流弯管 ，否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。 ②抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，因水和醇可导致提出极性大的非水组分，过氧化物会导致脂肪的氧化，在烘干时也有引起爆炸的危险。因为乙醚是麻醉剂，要注意室内 通风。 ③抽提 提取时水浴温度不可过高，一般以72-75摄氏度左右提取，以每分钟从冷凝管滴下80滴左右，每小时回流10次为宜。 在抽浸时，冷却管上端最好连接一个氯化钙管，这样不仅可以防止空气中水分的进入，而且还可以避免乙醚在空气中挥发。如无此装置可塞一团干燥的 棉花。 抽提是否完全，可凭经验，也可用 滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。 ④干燥 在挥发乙醚或石油醚时，切忌用 明水加热 ，应该用 水浴 加热。烘前应驱除 全部石油醚 。 样品及醚浸出物在烘箱中烘干时，时间 不应太长 。反复加热会因脂类氧化而增重。 2 酸性乙醚提取法（酸水解法） 原理 食品样品经盐酸水解后，用乙醚提取脂肪，然后在沸水浴中回收和除去溶剂，称重。本法测定的脂肪为 总 脂肪。 适用范围 此法适用于各类、各种状态的食品中脂肪测定。特别是加工后的混合食品，易吸湿，不好烘干的，用索氏提取法不行的样品，效果更好。 本法不适于测定含磷脂高 的食品、如：鱼、贝、蛋品等。 操作方法 样品处理、水解、提取、称重 (1) 样品移入大试管中，加入盐酸。将试管移入70～80℃水浴中加热约40～50min，每隔5～10min摇动一次）。 (2)取出试管，冷却 加入乙醇 移入分液漏斗，乙醚分次洗涤试管 等量的石油醚—乙醚混合试剂冲洗瓶塞及分液漏斗瓶口 下层水层放入小烧杯 试剂层放至已恒重的锥形瓶 水层移入分液漏斗，加入乙醚，反复提取两次，将乙醚收集于恒重锥形瓶中 回收溶剂，干燥称重 3.2.4 计算（同索氏抽提法） 3.2.5 注意 水解时，防止水分大量损失，以免使酸度过高。 3 碱性乙醚提取法(哥特里-罗紫法) 原理 加入氨水，乙醇，乙醚，石油醚。 氨溶液使乳中酪蛋白钙盐成为可溶性的铵盐，从而破坏脂肪球膜，使脂肪球暴露； 乙醇沉淀乳中的蛋白质以破坏乳的胶体性状； 非脂成分溶解于氨一乙醇溶液中； 脂肪游离出来，用乙醚—石油醚提取出脂肪； 蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。 凡是含有典型氧酯键的称为简单酯，含有其它类型酯键的，如酰胺键等称为复合酯。衍生脂类其所以放在脂类物质中讨论，是因为它们的溶解行为与脂类物质相似。不溶于水（有例外），溶于乙醚、石油醚、氯仿、丙酮等有机溶剂；卵磷脂溶于水而不溶于丙酮，鞘磷脂和脑苷脂不溶于乙醚等。 * 脂类是食品中重要的营养成分之一。脂类可为人体提供体内不能产生而且是必需的脂肪酸；脂类是一种富含热能营养素，是人体热能的主要来源，每克脂类在体内可提供39.7kJ(9.46kcal)热能，比碳水化合物和蛋白质高一倍以上；脂类还是脂溶性维生素的良好溶剂，有助于脂溶性维生素的吸收；脂类与蛋白质结合生成的脂蛋白，在调节人体生理机能和完成体内生化反应方面都起着十分重要的作用。但过量摄入脂类对人体健康也是有害的。 * 1.样品预处理 在预处理中，有时需将样品粉碎，粉碎的方法很多，不论是切碎、碾磨、绞碎或均质等处理方法，应当使样品中脂类的物理、化学性质变化以及酶的降解都减少到最小程度。为此，要注意控制温度并防止发生化学变化。 1.1 样品的预干燥 ① 如果食品中含水，则不能采用乙醚进行有效的脂类萃取，因为溶剂不易穿透含水的食品组织。 ② 因此，只能提取出一部分脂类。 样品干燥方法要掌握适当。要设法使酶失去活力或降低活力，以免脂肪降解，温度过高，可能使脂肪氧化，或者，脂类与蛋白质及碳水化合物形成结合态的脂肪，以致无法用乙醚提取。一般说来，较理想的方法是冷冻干燥法，由于样品组成分及结构的变化较少，样品的表面积也较大，它对提取效率的影响最。 可是，也并不是说样品的含水量越低越好。实践证明，对于磨碎的小麦试样，水分含量控制在11％，其提取效率比低含水量的高一些。 * 1.2能否从干燥食品中有效地萃取脂类同样也取决于样品的颗粒大小，因此良好的粉碎非常重要。 如大豆中的脂类较难萃取，这是因为豆壳上的孔非常有限，并对脱水剂非常敏感。而如果大豆经机械粉碎后，则萃取就较易完成。 * 1.3 ①这些食品通常要经过酸水解后才能进行萃取。