实验五土壤中铜的测定.doc

实验五 土壤中铜的测定 一、实验目的和要求 1）掌握原子吸收分光光度法原理及测定铜的技术。 （2）预习第二章金属测定的有关内容及第五章土壤质量监测的有关内容。 二、原理 HNO3-HF-HClO4或HCl-HNO3-HF-HClO4混酸体系消化后，将消化液直接喷入空气-乙炔火焰。在火焰中形成的Cu基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得Cu含量。计算土壤中Cu含量。 该方法适用于高背景土壤（必要时应消除基体元素干扰）和受污染土壤中Cu的测定。方法检出限范围为0.05—5mg/kg。 三、仪器 1）原子吸收分光光度计，空气-乙炔火焰原子化器，铜空心阴极灯。 （2）仪器工作条件：测定波长324.7nm ，通带宽度0.2nm ，空气-乙炔的氧化型火焰类型，蓝色火焰。 四、试剂 1）盐酸：特级纯。 （2）硝酸：特级纯。 （3）氢氟酸：优级纯。 （4）高氯酸：优级纯。 （5）铜标准贮备液： 1000mg/L （6）铜标准使用液：吸取5.0mL铜标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀至标线，摇匀备用。即得每毫升含50μg铜的标准使用液。 （7）5%HNO3溶液： （8）0.2% HNO3溶液 （9）采集土壤样品，并干燥，磨细过80目，备用。 五、测定步骤 1） 土样试液的制备：称取0.500g土样于25mL聚四氟乙烯坩埚中，用少许水润湿，加入10mLHCl，在电热板上加热（＜450℃）消解2小时，然后加入15mLHNO3，继续加热至溶解物剩余约5mL时，再加入5mLHF并加热分解除去硅化合物，最后加入5mLHClO4加热至消解物呈淡黄色时，打开盖，蒸至近干。取下冷却，加入5%HNO31mL微热溶解残渣，移入50mL容量瓶中，定容。同时进行全程序试剂空白实验。 （2）　标准曲线的绘制：吸取相应体积的铜标准使用液，分别于6个50mL容量瓶中，用0.2%HNO3溶液定容、摇匀。分别测其吸光度，绘制标准曲线。铜标准溶液用量及标准系列含铜见下表： 序号 1 2 3 4 5 6 铜标准溶液用量/mL 0 1 2 3 4 5 标准系列含mg/mL 0 1 2 3 4 5 （3）　样品测定 ①　标准曲线法：按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度，扣除全程序空白吸光度，从标准曲线上查得铜含量。 式中：m——从标准曲线上查得铜含量（μg）； W——称量土样干重量（g）。 ②　标准加入法：取试样溶液5.0mL分别于4个10mL容量瓶中，依次分别加入铜标准使用液（50.0μg/mL）0、0.50、1.00、1.50mL，用0.2%HNO3溶液定容，设试样溶液镉浓度为cx，加标后试样浓度分别为cx+0、cx+cs、cx+2cs、cx+3cs，测得之吸光度分别为Ax、A1、A2、A3。绘制A－C图（图略）。由图知，所得曲线不通过原点，其截距所反映的吸光度正是试液中待测铜离子浓度的响应。外延曲线与横坐标相交，原点与交点的距离，即为待测铜离子的浓度。结果计算方法同上。 六、注意事项 1）土样消化过程中，最后除HClO4时必须防止将溶液蒸干涸，不慎蒸干时Fe、Al盐可能形成难溶的氧化物而包藏镉，使结果偏低。注意无水HClO4会爆炸！ （2）高氯酸的纯度对空白值的影响很大，直接关系到测定结果的准确度，因此必须注意全过程空白值的扣除，并尽量减少加入量以降低空白值。 实验 22 溶剂萃取气相色谱法测定水中的氯苯 水中氯苯类化合物具有强烈刺激气味，在进入人体时有蓄积作用，会严重损害人体健康。 一、实验目的 1. 熟悉溶剂萃取富集水样的方法 2. 了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法 3. 掌握气相色谱法的基本原理和定量方法。 二、原理 用二硫化碳（CS2）萃取水样中氯苯，经浓缩后，用气相色谱氢火焰离子化检测器测量。 三、仪器和试剂 仪器和器材 配有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪； （色谱柱：不锈钢或硬质玻璃填充柱，内含1.5%有机皂土和1.5%邻苯二甲酸二壬酯的固定液） 微量进样器 5μL，10μL； 容量瓶 50mL， 100mL； KD浓缩器或旋转蒸发仪； 容量瓶 50mL， 100mL； 分液漏斗 250mL， 500mL； 试剂 二硫化碳（CS2）； 氯苯 色谱纯 ； 氯苯标准溶液： 储备液（1.00mg/mL）：准确称取50.0mg氯苯放入50mL容量瓶中，用CS2稀释至刻度。 使用液（100μg/mL，0.10μg/μL）：准确称取贮备液10.0mL，用CS2稀释至100.0mL。 无水硫酸钠。 四、实验内容 调整色谱仪 柱温：130； 气化室温度：160； 检测器温度：； 气体流量：载气（高纯N2）40mL/min，氢气45m