现代分析测试技术试卷1.docVIP

名词解释（15分，每题3分） 1.二次电子 入射电子撞击样品表面原子的外层电子，把它激发出来，就形成了低能量的二次电子。 2. 差热分析法 是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的的关系的一种技术。 3.液相色谱梯度洗脱 在同一个分析周期中，按一定程序不断改变流动相的浓度配比，又称荧光量子效率。是指激发态分子中通过发射荧光而回到基态的分子占全部激发态分子的分数。Moseley 定律和 布拉格衍射 定律。 在差热分析测试中，常用的参比物有 α-Al2O3 和 α-MgO 。 简答题（35分，每小题5分） 写出布拉格方程并简述其应用。 布拉格公式为 (1)已知晶体的d值，通过测量θ，求特征X射线的λ，并通过λ判断产生特征X射线的元素，这是X衍射分析的基础。这主要应用于X射线荧光光谱仪和电子探针中。 (2)已知入射X射线的波长，通过测量θ，求面网间距。并通过面网间距，测定晶体结构或进行物相分析。 简述X射线荧光产生及定性分析的基本原理。 原子中的内层（如K层）电子被X射线辐射电离后在K层产生一个空位。外层（L层）电子填充K曾空穴时，会释放出一定的能量，当该能量以X射线辐射释放出来时就可以发射特征X射线荧光。每一种元素都有其特定波长（或能量）的特征X射线。通过测定试样中特征X射线的波长（或能量），便可确定试样中存在何种元素，即为X射线荧光分析的基本原理。 简述原子力显微镜的工作原理。 扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同？ 扫描电镜用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的能量为5～35keV的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射(以及其它物理信号)，二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。 透射电子显微镜是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。成像方式与光学显微镜相似，只是以电子透镜代替玻璃透镜，放大后的电子像在荧光屏上显示出来。 等离子发射光谱分析中光源的主要特点有哪些？ (1)温度高，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发，有很高的灵敏度和稳定性； (2)“趋肤效应”，涡电流在外表面处密度大，使表面温度高，轴心温度低，中心通道进样对等离子的稳定性影响小。也有效消除自吸现象，线性范围宽（4～5个数量级）； (3) ICP中电子密度大，碱金属电离造成的影响小； (4) Ar气体产生的背景干扰小； (5) 无电极放电，无电极污染； 、、是比较常见的核磁共振观察核，根据这三个核的特征以及你对核磁共振技术的理解，试分析、、、、哪些核可以观察到特征的核磁共振信号？ 核磁共振是磁矩不为零的原子核，在外磁场作用下自旋能级发生塞曼分裂，共振吸收某一定频率的射频辐射的物理过程。原子核的自旋量子数I由如下法则确定： 1）中子数和质子数均为偶数的原子核，自旋量子数为0； 2）中子数加质子数为奇数的原子核，自旋量子数为半整数（如，1/2, 3/2, 5/2)； 3）中子数为奇数，质子数为奇数的原子核，自旋量子数为整数（如，1, 2, 3）。迄今为止，只有自旋量子数等于1/2的原子核，其核磁共振信号才能够被人们利用，经常为人们所利用的原子核有： 1H、11B、13C、17O、19F、31P高效液相色谱法的类型按组分在两相间分离机理的不同主要分为：液固吸附色谱法、液液分配色谱法（正相与反相）、离子交换色谱法、离子对色谱法及分子排阻色谱法。