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八、色谱类仪器分析 一、 填空题 １按流动相的状态分， 色谱法可分为　　　　 、　　　　 和超临界流体色谱法。 ２气相色谱仪由气路系统、　　　　 系统、　　　　 系统、　　　　 系统、温控系统和数据处理系统组成。 ３　　　 色谱检测器仅对电负性的物质有响应， 特别适用 于分析痕量卤代烃、 硫化物、 金属离子的有机螯合物、农药等。 ４质谱的离子源除了电子轰击型（ＥＩ）源外，还有　　　及电感耦合等离子型（ＩＣＰ）。 ５气相色谱分析中等极性组分首先选用　　　　 固定液，组分基本按　　　　 顺序流出 色谱柱。 ６载气在使用前通常要经过纯化处理，用电子捕获检测器需去除载气中元素原子电负性 较强的物质，特别是　　　　 的含量要尽量低；用氢火焰离子化检测器需把载气及燃 气、助燃气中的　　　　 有机化合物除去。 ７　　　　 检测器是分析含Ｓ、Ｐ化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测器。 ８在一般固定相上，同系物成员按分子量大小顺序流出 ， 在强极性固定相上组分常按极性从　　　　 到　　　　 的顺序流出 。 ９色谱定量分析时，主要计算方法有　　　　 法、　　　　 法和归一化法和叠加法四种１０ 质谱仪的三个最重要指标是：质量范围、　　　　 和灵敏度。 １１ＧＣ／ＭＳ的定量方式有　　　　 和　　　　 。 １２色谱柱的理论塔板数越大，表示组分在色谱柱中达到分配平衡的次数越　　　　 ， 固定相的作用越显著，对组分的分离　　　　 。 １３气相色谱法的定性方法主要有　　　　 定性和　　　　 定性。 １４在气相色谱法中 ， 常用的化学衍生物法有硅烷化、　　　　 和　　　　 。 １５液相色谱柱和气相色谱柱一样，在分离过程中受热力学和　　　　 因素的控制。 １６色谱峰的半峰宽是　　　　 为一半处的峰宽度。 １７气相色谱分析时，如果分析样品中组分多而且沸点相差大，设定分析柱温时，应采用 方式。 １８ 静态顶空分析方法的依据是　　　　 原理，当气液两相达到　　　　 后，分析气相样来测定液相样中的组分。 二、 单项选择题 １. 液-液萃取中 ，为了选择性地萃取被测组分，以使用　　　　 接近于被测组分的溶剂为好。 　　Ａ 沸点 Ｂ 溶点 Ｃ 极性 Ｄ 密度 ２. 下列哪种试剂最适合萃取水中脂肪族化合物等非极性物质　　　　 。 Ａ 正己烷 Ｂ 二氯甲烷 Ｃ 乙酸乙酯 Ｄ 甲醇 ３. 离子色谱法分析水中Ｆ－或 Ｃｌ－时， 若水负峰对测定有干扰时， 可于１００ｍＬ水样中加入１ｍＬ　　　　 来消除干扰。 Ａ 乙腈 Ｂ 硫酸 Ｃ 淋洗贮备液 Ｄ 淋洗使用液 ４. 气相色谱法测定水中硝基苯类使用的蒸馏水应用　　　　 洗涤，电炉煮沸３～５ ｍｉｎ， 冷却装瓶备用。 Ａ甲醇 Ｂ氯仿 Ｃ 丙酮 Ｄ 苯 ５.用活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法分析空气中苯系物时，当采样管后部活性炭测 定的数值大于前部　　　　 时，样品应重新采样。 Ａ１０％ Ｂ１５％ Ｃ２０％ Ｄ２５％ ６.在气相色谱分析中所使用的溶剂应首先　　　　 。 Ａ 提纯 Ｂ检验有无干扰物 Ｃ不提纯就可使用 Ｄ 蒸馏处理后使用 ７. 在痕量有机色谱分析中常用的商品毛细管柱的口径一般为　　　　 。 Ａ２．５ ｍｍ Ｂ０．３２μｍ Ｃ０．５３ ｍｍ Ｄ１．５ ｍｍ ８.在标准ＧＢ／Ｔ１７１３０—１９９７中，氯仿、四氯化碳这两种卤代烃的分析方法是　　　　 。 Ａ ＧＣ—ＭＳ Ｂ 顶空—ＧＣ—ＥＣＤ Ｃ吹扫捕集—ＧＣ—ＦＩＤ Ｄ 溶剂萃取—ＧＣ—ＥＣＤ ９. 用气相色谱分析苯和二甲苯的异构体，应选用的检测器为　　　　 。 ＡＴＣＤ ＢＥＣＤ ＣＦＩＤ ＤＦＰＤ １０.用气相色谱分析农作物中含氯农药的残留量，应选用的检测器为　　　　 。 ＡＴＣＤ ＢＥＣＤ ＣＦＩＤ ＤＦＰＤ １１.在一根１ｍ长色谱柱上，组分１和组分２的峰基线宽度分别为１．５ｍｍ 和１．６ｍｍ，测得两峰尖间距为２．４８ ｍｍ，问该柱的分离度为　　　　 。 Ａ１．０ Ｂ０．８ Ｃ１．６ Ｄ０．５ １２. ＦＩＤ 在使用时，空气和氢气流量之比为　　　　 。 Ａ（１０～１５）∶１ Ｂ１∶１ Ｃ１∶５ Ｄ１∶（１０～１５） １３. 色谱柱的口径与柱效及柱负荷的关系为　　　　 。 Ａ色谱柱口 径小， 柱效高， 柱负荷大 Ｂ色谱柱口 径小， 柱效高， 柱负荷小 Ｃ色谱柱口 径小， 柱效低， 柱负荷大　 Ｄ色