05-X射线衍射仪.pptVIP

7 X射线衍射仪 * 7.1 衍射仪的组成7.2 衍射图样的获得7.3 衍射信息的获取 1. 衍射仪的基本组成2 . 测角仪的工作原理3 . 辐射探测器4 . 控制、记录和数据处理系统 5. 晶体单色器的使用 7.1 衍射仪的组成 MSAL XD2粉末X射线衍射仪 1. 衍射仪的基本组成 X光发生器测角仪及控制记录及数据处理系统 衍射仪基本组成框图 测角仪实物照片 测角仪示意图 2 . 测角仪的工作原理 按Bragg-Brentano聚焦原理设计 X射线管的焦点F、计数器的接收狭缝D、试样表面O位于同一个聚焦圆上，使由F点射出的发散束经试样表面衍射后的衍射束在D点聚焦 测角仪的聚集原理 测角仪的光学布置（狭缝系统） F 线状斑 S1 Soller光阑 H 发散狭缝 M 防散射狭缝 S2 Soller光阑 G 接收狭缝 测角仪旋转轴 C 试样表面 2θ 3 . 辐射探测器 计数管阴极、阳极间电压为200V时，没有气体放大作用，这是电离室的工作区域 电压为600~900V时，气体放大因数为103~105，可形成电子“雪崩”效应，这是正比计数器的工作区域 电压为1000~1500V时，气体放大因数为108~109，计数管处于电晕放电区，这是盖革计数器的工作区域 ??NaI闪烁检测器 4 . 控制、记录和数据处理系统 这部分包括衍射仪中除X光机、测角仪和探测器以外的所有部件。 主要功能：控制X光窗口的开、关，设定和调控测角仪的运行方式，按需要方式输出探测器的信号，记录、打印衍射图形和处理衍射数据。 计数测量的核心部件：脉冲高度分析器、定标器、计数率计 脉冲高度分析器：利用计数器产生的脉冲高度（脉冲电压）与X射线光子能量成正比的原理来辨别脉冲高度，利用电子学好电路方法剔除对衍射分析不需要的干扰脉冲，达到降低背底和提高信噪比的作用 定标器：把脉冲高度分析器送来的脉冲信号进行计数，并用数码管显示出来，从而得到衍射线的强度。通常情况下使用定时计数工作方式，某些仪器也使用定数计时方式。 计数率计：把脉冲高度分析器送来的脉冲信号转换为与单位时间脉冲数成正比的直流电压输出，再由电子电位差计测量并输出，绘制相对强度随衍射角的变化曲线，即得到衍射花样。 5. 晶体单色器的使用 晶体单色器实际上一块单晶体，它的某个晶面与通过接收狭缝的样品产生的衍射线所成的角度等于此晶面对靶中Kα射线的布拉格角。这样，试样的衍射线经单晶体再次衍射后再进入探测器。而不是由试样产生的衍射线不能在单晶体处发生衍射，从而不能进行探测器。同时接收狭缝、单色器和探测器的位置是相对固定 的，于是尽管衍射仪在转动，也只有试样对靶的Kα产生的衍射线才能进入探测器，因此大降低了背底。 晶体单色器通常安装在衍射线一侧，但也可安装在入射线一侧。安装在衍射线一侧可以抑制样样品的荧光辐射、非相干散射以及空气散射等引起的背景，也便于安装和调整。 由线焦斑F处发射出的X射线，通过发散狭缝DS照到试样上，试样产生的衍射光束经过接收狭缝RS照射到弯曲的石墨晶体上而被单色化，从而有效消除衍射花样背底。 7.2 衍射图样的获得 1. 试样制备要求 试样的粒度：一般要求用过325目筛子的粉末（约40μm），要测量到良好的衍射线，晶粒大小应为0.1～10μm。试样晶粒过大，实际参加衍射的晶粒数目过少，使衍射强度降低。试样晶粒太小（ 0.1μm ），会导致衍射线的宽化。 试样的大小、厚度与表面质量：试样的表面积大于X射线的照射区。试样的厚度通常为1.5～2 mm，以获得最大的接收强度和较好的强度测量重现性。试样表面的平整状况影响所测衍射线的位置、形状与强度。由于X光入射线仅能穿透试样的表面层（如用CuKα照W试样，1.5μm厚的表面所贡献的衍射强度约为总强度85%），因此要特别注意试样的表面质量，必要时可用化学试剂蚀刻试样表面。 避免产生择优取向：只有当试样中的晶粒取向是随机分布时，所测试的衍射线相对强度才与理论值大体一致，才具有代表性。 样品制备： 固体块状样品需加工出一个18×12mm2平面。要注意加工过程不要引起择优取向，需要应通过适当的退火处理。 粉末样品制备的最常用的方法是研磨后过筛，再压片法或涂片法将粉末压制在制样框上 压片法：把制样框反放在玻璃平面上，将粉末洒入制样框的窗口中，再将样品压紧，小心地把制样框从玻璃平面上拿起 涂片法：把粉末撒在一片大小约 25×35×1mm3的显微镜载片上，然后加上足够量的