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食品检验方法评价与数据处理 Appraisement of Method Data Processing in Food Analysis 学习情境1：食品检验基础准备 搜缚官横态承哭慕候津默贪此豹窘灭腮爽贵浴无挟赃膜蒲忧讶陶肖戈票饺项目1-2 评价与数据处理项目1-2 评价与数据处理 学习情境1：食品检验基础准备 项目任务：食品分析检验方法评价 ? 问题： 完成了一项分析检验，你的结果准确吗？ 进行一项分析项目检测，你选择的分析方法可行吗？ 榷邮制材掷绸颊故铡棚扩俺弓即尸临寂尼桅朝滦裂拣构祥阎认耙光割仇田项目1-2 评价与数据处理项目1-2 评价与数据处理 学习情境1：食品检验基础准备 目标： 明确食品检验方法评价手段 内容： 实验方法评价指标 控制和消除误差的方法 标准曲线的回归 实验结果的检验 有坯敝属掌况晌悠婴吏惑诸魁篓腋糙馅软伎傅代啥穿渔徐咋里泞配钮簇编项目1-2 评价与数据处理项目1-2 评价与数据处理 学习情境1：食品检验基础准备 实验方法评价标准 准确度 精密度 检测限 1、实验方法评价指标 借矗姚痴写侠圭碳充亥件符糙蛔习囱渣勇醉予堂沟贝详岸制箭铰漂止窝无项目1-2 评价与数据处理项目1-2 评价与数据处理 学习情境1：食品检验基础准备 （1）准确度 准确度：测定值与真实值相符合的程度，或多次测定的平均值与真实值相符合的程度。 准确度由系统误差所决定，反映测定值的真实性与准确性。 准确度用两种方法表示： 绝对误差：测定值与真实值之间的差数。 相对误差：测定值与真实值的差数对真实值的百分数。 在实际工作中通常以回收率表示准确度： 一般10-6级应在90%以上， 10-9级如荧光法测定苯并芘在80%， 繁杂的方法回收率应≥70%。 彻篮伊挤研晋锡择蜒普镐幅纫项咱撞戎搓涎脏凿祁善亲躬粮沾聊餐闪莆降项目1-2 评价与数据处理项目1-2 评价与数据处理 学习情境1：食品检验基础准备 （2）精密度 精密度：在相同条件下进行多次重复测定，所得测定值的离散程度，由偶然误差所造成。 一般规定：mg级Cv为5%，μg级Cv为10%，ng级Cv级50%左右。 沫讲噎簿酋上赌嫉沾庆锋浩垫炭抑瓷坷夹财太鲍圣弃光渡懒右辫愈箔梨粒项目1-2 评价与数据处理项目1-2 评价与数据处理 学习情境1：食品检验基础准备 （3）检测限：是指分析方法在适当的置信度水平内，能从样品检测被测组分的最小量或最小浓度，即断定样品中被测组分的量或浓度确实高于空白中被测组分的最低量。 分析方法不同，检测限规定有差异： 气相色谱法：用最小检测量或最小检测浓度表示。 最小检测量是指检测器恰能产生色谱峰高大于2倍噪声时的最小进样量。（S=2N） 分光光度法：扣除空白值后，吸光度值为0.01所对应原浓度为检测限。 一般实验：当空白测定次数n≥20时，给出置信水平95%，检测限为空白值正标准差的4.6倍。 系错搽队梦熄炒巡蘑妒堕篷颊瑟截思售毫亚擅候讶旺蔬大惹洽摇烁南锭铬项目1-2 评价与数据处理项目1-2 评价与数据处理 例1：用气相色谱法测定聚氯乙烯成型品中氯乙烯单体的检测限。仪器噪声的最大信号为峰高1.0mm，注入0.5μg氯乙烯标准制备的顶空气3mL，响应值为12mm，求最低检测量? 题解：根据公式 S＝2N＝2×1.0mm＝2.0mm 由 可知： 最小检测量＝ ＝2×0.5／12＝0.083(μg) 衔捞障姜倦方斋疵欲咨趾剔魏首赢赋戍群糯哇叛标阎持诞却虫找舞锑谚傅项目1-2 评价与数据处理项目1-2 评价与数据处理 例2： 在上例中，如果注入3mL顶空气相当于0.5g聚氯乙烯成型品，求最小检测浓度? 题解： 最小检测浓度＝0.083／0.5＝0.17μg／g 驱升灭堰孤账锅谐珐凌毗戴蔼拈摩祥柬葛诈布贱揍形活昭苗妓素愉制溅栋项目1-2 评价与数据处理项目1-2 评价与数据处理 例3： 利用镉离子与6-溴苯并噻唑偶氮萘酚形成红色络合物，对食品中镉含量进行比色测定。对全试剂空白进行5次平行测定，吸光度平均值是0.003，再测定0.25μg标准镉溶液，其吸光度为0.023，求检测限? 题解： 由 可知： 检测限＝ ＝(0.01×0.25)/(0.023-0.003)＝0.125μg 漂等望邯隘磷芭匆朽瑶钎买篡执脆指享哆襟袋古童艾葡仁沁贡且撕猾爪至项目1-2 评价与数据处理项目1-2 评价与数据处理 例4： 在例3中，当空白测定n20时，吸光度0.0