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(一)物质分离和提纯的区别 1. 蒸馏: (a)概念:利用混合物中各种成分的沸点不同而使 其分离的方法。如石油的分馏; (b)适应对象: 常用于分离提纯液态有机物; (c)条件: 有机物热稳定性较强、含少量杂质、与杂质 沸点相差较大(30℃左右) (d)实例:课本P17实验1-1 工业乙醇的蒸馏 (e)装置和操作: 2.重结晶 3.萃取 A.原理:利用混合物中一种溶质在互不相溶的 两种溶剂中的溶解性不同,用一种溶 剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶 液中提取出来的方法。 B.主要仪器:分液漏斗 例8:有机物的相对分子质量为70,红外光谱表征到碳碳双键和C=O的存在,核磁共振谱列如图:写出该有机物的分子式和可能的结构简式 C4H6O 有四类不同信号峰,有机物分子中有四种不同类型的H。 CH3CH=CHCHO 【问题解决实例】 [提示]红外光谱表征仅有:碳碳双键和C=O,无C-O,O-H,可知:非酸、酯、醇,为醛或酮.即有: CnH2n-2O=70 , n=4 分子式为 C4H6O 结构简式可能为: ①CH3CH=CH-CHO ②CH2=CHCH2CHO ③(CH3)2C=CH-CHO ④CH3-CO-CH=CH2 考虑吸收峰强度比,只有①才可能。 在化学上经常使用的是氢核磁共振谱,它是根据不同化学环境的氢原子在氢核磁共振谱中给出的信号不同来确定有机物分子中的不同的氢原子。下列有机物分子在核磁共振氢谱中只给出一种信号的是 A HCHO B CH3OH C HCOOH D CH3COOCH3 √ 课堂练习 【小结】确定有机化合物结构一般过程: 红外光谱、核磁共振等波谱分析确定结构式 元素定量分析 确定实验式 质谱等测定相对分 子质量确定分子式 图谱题解题建议 1.首先应掌握好三种谱图的作用、读谱方法。 2.必须尽快熟悉有机物的类别及其官能团。 3.根据图谱获取的信息,按碳四价的原则对 官能团、基团进行合理的拼接。 4.得出结构(简)式后,再与谱图提供信息 对照检查,主要是分子量、官能团、基团 的类别是否吻合。 * * 第一章 认识有机化合物 第四节 研究有机化合物的一 般步骤和方法 分离、提纯 元素定量分析 确定实验式 测定相对分子质量 确定分子式 波谱分析确定结构式 第四节 研究有机物的一般步骤和方法 研究有机化合物的步骤 粗产品 分离提纯 定性分析 定量分析 除杂质 确定组成元素 质量分析 测定相对分子质量 结构分析 实验式或最简式 分子式 结构式 每一个操作步骤是怎样完成的呢? (二)物质提纯的原则: 不增、不减、易分 一、物质分离和提纯 分离是把混合物分成几种纯净物,提纯是除去杂质。 (三)物质分离提纯的一般方法: 蒸馏 重结晶 萃取分液 色谱法 方法:“杂转纯,杂变沉,化为气,溶剂分” 加吸水剂蒸馏 含杂工业乙醇 95.6%(m/m)工业乙醇 无水乙醇(99.5%以上) 蒸馏 蒸馏烧瓶 冷凝管 温度计 尾接管 冷水 热水 使用前要检查装置的气密性! a. 概念:利用被提纯物质与杂质(固体)在同一溶剂中的溶解度不同而将其杂质除去的方法。 b.关键:选择适当的溶剂。 c.选择溶剂的条件: (1)杂质在溶剂中的溶解度很小或很大; (2)被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温 度的影响较大。 e.实例:苯甲酸的重结晶P/18图1-8 粗产品 加热溶解 趁热过滤 冷却结晶 提纯产品 是不是温度越低越好??? 不是,温度降低溶解度减小,不仅是被提纯物质,杂质也一样,故纯度反而下降。而且,温度极低时水也一起析出带来很多麻烦,故不是温度越低越好。 d.仪器和操作 C.操作过程 振荡 静置 分液 D. 萃取类型 1)液—液萃取 2)固—液萃取:是用有机溶剂从固体物
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