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第十九章 滴定分析概论 ★ 掌握标准溶液浓度的表示方法，标准溶液 的配制和浓度的标定。 ★ 掌握滴定分析的计算方法。 ★ 理解滴定分析法对化学反应、基准物质的要求。 ★ 了解滴定分析过程、方法及分类。 §19-1 滴定分析法概论 一、滴定分析过程和方法分类 * * 学习要求 　　 它是使用一种已知准确浓度的试剂溶液，由滴定管滴加到待测物质的溶液中，直到试剂的用量与待测物质的物质的量刚好符合化学反应式所表示的化学计量关系时，二者恰好完全反应。根据所使用试剂的体积及其浓度计算出待测物质含量的方法。故也叫容量分析。 1、什么是滴定分析： 滴定分析过程： 将一定体积的HCl溶液置于三角瓶中，加酚酞指示剂数滴，然后用滴定管逐滴加入NaOH溶液的量恰好与HCl作用完全，此时称为化学计量点（也称理论终点）。整个操作过程称为滴定。 c(HCl)V(HCl) = c(NaOH)V(NaOH) c（HCl）= 0.1000×21.05/20.00 = 0.1052mol/L HCl的质量 = c (NaOH) ?V (NaOH) ? M (HCl) = 0.1000 × 0.02105 × 36.46 = 0.007675(g） 例： HCl + NaOH = NaCl + H2O x 0.1000 mol/L 20.00ml 21.05 ml 三角瓶 滴定管 滴定终点：在滴定时常常加入一种指示剂，根据指示剂在理论终点或其附近产生一种明显的外部效果变化，（如指示剂颜色的改变，沉淀的生成或消失）来结束滴定，其外部效果转变点称为滴定终点。 终点误差：滴定终点与理论终点并不完全一致，由此产生的误差称为终点误差。 指示剂(indicator)：滴定分析中能发生颜色 改变而指示终点的试剂。 终点误差是滴定分析的主要误差来源之一，它的大小主要取决于滴定反应的完全程度和指示剂的选择是否适当。 滴定分析的关键：如何选择适当的指示剂，尽可能使理论终点与滴定终点一致，降低或减少终点误差。 滴定分析特点：（与重量分析比较） 1、仪器简单、操作简便、迅速。 2、准确度高，相对误差在0.1~0.2%左右。 3、适用于测定1%以上的常量组分物质。 4、应用范围较广泛。 1、 按一定的反应方向反应完全：若要求滴定误差为±0.1%，则反应到达化学计量点时完成的程度在99.9%以上。 二、滴定分析对化学反应的要求和 滴定方式 （一）滴定分析对化学反应的要求 2、无副反应：否则失去定量计算的依据。 3、反应迅速：加入滴定剂后，反应能立刻完成。某些速度较 慢的滴定反应，可通过加热、加催化剂来加快反应速度。 4、有适当的方法确定终点：能利用指示剂或仪器分析方法，确定反应的理论终点。 （二）滴定分析的方式：（根据分析对象的不同而采用不同的滴定方式。） (1)、直接滴定法：凡是满足上述滴定反应要求的反应，采用直接滴定法进行测定。 (2)、返滴定法（回滴）：是指部分反应不符合上述的要求，反应速度较慢或无合适指示剂时，用此法。 例如： NaOH + HCl = NaCl + H2O HCl NaOH 例如： CaCO3(s) + 2HCl(过量) = CaCl2 + H2O + CO2↑ NaOH + HCl(剩余) = NaCl + H2O 过程：在被测物质的试液中先加入过量的滴定剂，待反应完成后，再用另一标准溶液去滴定剩余的滴定剂，根据滴定剂的总量减去标准溶液的用量，从而算出被测物质的含量。 CaCO3 HCl NaOH (3)、置换滴定法：没有定量关系或者伴有副反应的反应，不能采用直接滴定的物质，用此法。 例：用Na2S2O3滴定K2Cr2O7，将得到S4O62-和SO42- 的混合物，只能用碘量法测定K2Cr2O7： Cr2O72- + 6I- (过量) + 14H+ = 2Cr3++ 3I2 + 7H2O 2S2O32- + I2 = 2I- + S4O62- （标准溶液） K2Cr2O7 KI I2 Na2S2O3 (4)、间接滴定法:被测物质不能与标准溶液直接反应的物质，通过另外的反应间接测定的方法。 例 ： KMnO4法测 Ca2+