血府逐瘀丸.docVIP

血府逐瘀丸 Xuefu Zhuyu Wan 【】　柴胡 50g 当归 150g 地黄 150g 赤芍 100g 红花 150g 桃仁 200g 麸炒枳壳 100g 甘草 50g 川芎 75g 牛膝 150g 桔梗 75g 【制法】　以上十一味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜 110～130g制成大蜜丸，即得。 【性状】　本品为褐色的大蜜丸；味甜、辛。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察:油管含淡黄色或黄棕色条状分泌物，直径8～25μm（柴胡）。螺纹导管直径14～50μm，增厚壁互相连接，似网状螺纹导管（川芎）。草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中（枳壳）。花粉粒圆球形或椭圆形，直径约60μm，外壁有刺，具3个萌发孔（红花）。 （2）取本品9g，加硅藻土6g，研匀，加甲醇50ml，加热回流60分钟，放冷，离心5分钟（3000转/分钟），倾出上清液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，加50%乙醇10ml及稀盐酸1ml,摇匀，用乙醚提取2次，每次25ml,合并乙醚液，酸水液备用；乙醚提取液加水洗涤2次，每次25ml，弃去水液，乙醚液低温蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液2～6μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20∶10∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新配制的1%三氯化铁与1%铁氰化钾（1∶1）的混合溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取鉴别（2）项下乙醚提取后的酸水溶液，加乙酸乙酯提取2次，每次25ml,合并乙酸乙酯液，酸水液备用；乙酸乙酯液加水洗涤2次，每次25ml，弃去水液，乙酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取枳壳对照药材1g，加甲醇10ml，超声10分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液2～4μl、对照药材溶液及对照品溶液各2μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13∶6∶2） 的下层溶液（临用时放出下层溶液）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热10分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取鉴别（3）项下乙酸乙酯提取后的酸水溶液，加水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，取半量正丁醇液，剩余半量备用；加氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取牛膝对照药材1g，加50%甲醇25ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液加水20ml，用水饱和正丁醇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取β-蜕皮甾酮对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液4～10μl、对照药材溶液6μl及对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯-浓氨溶液（50∶20∶10∶2.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部Ⅵ B）试验，吸取鉴别（4）项供试品溶液4～10μl、上述对照品溶液4μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯-浓氨溶液（50∶20∶10∶2.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （6）取鉴别（4）项下剩余的半量正丁醇提取液，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，弃去醚液，药渣加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml，用正丁醇提取3次