4[液体固定相].pptVIP

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4[液体固定相]

酸性活性基团:吸附胺类、N杂环化合物等产生拖尾,并引起一些醇类、萜类、缩醛等发生催化反应。 碱性活性基团:吸附酚类、酸类,造成拖尾。 表面硅醇基团:与醇、胺、羧酸等极性化合物形成氢键,发生吸附而引起拖尾。 微孔结构:如红色硅藻土载体有许多小于1 ?m 的微孔,孔径太小不但妨碍气体扩散,还会产生毛细管凝聚现象。 气相色谱法常用载体(Chrompack) 按化学结构分类 把具有相同官能团的固定液归在一起,便于了解固定液的分离特性。根据国家标准GB/T 2921-82规定,GC固定液按结构分为10类。 1、烃类 : (a) 脂肪烃; (b) 芳香烃 2、聚硅氧烷类: 甲基、乙基、乙烯基、苯基甲基、氯苯基甲基、氟烷基甲基、氰烷基甲基等聚硅氧烷。 按表观状态分别称为硅油、硅弹性体、硅酯等。 3、聚二醇及聚烷基氧化物 4、酯类: (a) 二元酸酯; (b) 聚酯和树脂; (c) 磷酸酯; (d)其它 5、其它含氧化合物:醇、醛、酮、醚、酚、有机酸 及其盐和碳水化合物。 6、含氮化合物: (a) 腈和氰基化合物; (b) 硝基化合物; (c) 胺和酰胺;   (d) 氮杂环化合物 7、含硫及硫杂环化合物 8、含卤素化合物及其聚合物 9、无机盐 10、 其它固定液:液晶、有机皂土、环糊精、冠醚、杯芳烃等 按分子间作用力对固定液的分类 非极性化合物按沸点次序洗脱出来。 同沸点极性化合物,偶极矩大的较快洗脱出来。 氢键型化合物类似于极性化合物,此外,同沸点、同偶极矩的极性化合物中,氢键型化合物较快洗脱出来 角鲨烷、 正三十六烷、 聚二甲基硅氧烷 Ⅰ 不易极化的非极性固定液 色谱保留特性 典型固定液 固定液 类别 按分子间作用力对固定液的分类 非极性化合物按沸点次序洗脱出来。 同沸点时, 偶极矩越大的洗脱出来越慢. 氢键型化合物类似于极性化合物,但同沸点、同偶极矩的极性化合物中,氢键型化合物较快洗脱出来。 含有芳基的聚甲基硅氧烷 Apiezon (饱和烃润滑脂) Ⅱ 易极化的非极性固定液 色谱保留特性 典型固定液 固定液类别 按分子间作用力对固定液的分类 不易极化的非极性化合物按沸点次序洗脱出来, 但易极化的非极性化合物要比不易极化的非极性化合物洗脱出来慢。 同沸点的极性化合物,偶极矩大的洗脱出来要慢些。 氢键型化合物也按偶极矩大小决定洗脱顺序。 氟油, 氟蜡 Ⅲ 难形成氢键的极性固定液 色谱保留特性 典型固定液 固定液类别 按分子间作用力对固定液的分类 非极性和极性化合物的色谱特征同Ⅲ。 氢键型化合物和能给质子的化合物洗脱出来要慢些。 各种酯类固定液,如邻苯二甲酸二壬酯 Ⅳ 能接受质子的极性固定液 色谱保留特性 典型固定液 固定液类别 按分子间作用力对固定液的分类 不易极化的非极性化合物按沸点次序洗脱出来,保留时间较短。 易极化的非极性化合物洗脱出来较慢。 同沸点的极性化合物, 偶极矩大的洗脱出来要慢些。 氢键型化合物洗脱出来较慢。 聚醚、聚酯类 如 PEG, DEGS (聚丁二酸二乙二醇酯) Reoplex 400 (聚己二酸丙二醇(1,2)酯) Ⅴ1 给质子和受质子能力同时存在的固定液 色谱保留特性 典型固定液 固定液类别 按分子间作用力对固定液的分类 对非极性化合物与Ⅴ1类似:不易极化的非极性化合物按沸点次序洗脱出来,保留时间较短;易极化的非极性化合物洗脱出来较慢。 能给出质子的化合物洗脱出来较慢。 THEED (N,N,N’,N ’ -四(2-羟乙基)乙二胺) Ⅴ2 受质子 能力较强 对非极性化合物与Ⅴ1类似。 能接受质子的化合物洗脱出来较慢。 OV-210、 QF-1 (50%三氟丙基, 50%甲基聚硅氧烷) Ⅴ3 给质子 能力较强 色谱保留特性 典型固定液 固定液 类别 最常用的GLC固定液 Ⅴ3 OV-210, SP-2410 聚三氟丙基硅氧烷 6 Ⅴ3 给质子能力较强的极性固定液 Silar 10C, SP-2340 聚氰丙基硅氧烷 5 DEGS Reoplex 400 聚酯 4 Ⅴ1 给质子和受质子能力 同时存在的极性固定液 PEG-20M 聚醚 3 Ⅱ 易极化弱极性固定液 OV-17, SP-2250 聚苯基甲基硅氧烷 2 Ⅰ不易极化非极性固定液 OV-101, SE-30, SP-2100, SF-96 聚二甲基硅氧烷 1 类别 商品名 组成 序号 气相色谱固定相的演变. 傅若农.化学试剂, 2006 , 28 (1) ,11~15 固定液的选择 一般讲,要利用选择固

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