Experiment10乙酰苯胺的制备.ppt

实验十二 乙酰苯胺的制备 目的要求 　1．学习苯胺乙酰化的原理及操作 　2．进一步熟悉重结晶操作 试剂药品 　 苯胺　　　５ml(5.1g,0.055mol) 　 冰乙酸 7.4ml(7.4g,0.13mol) 　 锌粉　　 0.1g 实验装置图 注意事项 1.反应完后的混合物必须用铁夹夹住转移到烧杯中，以免烫伤手． ２.热过滤一步的滤纸大小一定要合格，不能过大，过大滤纸会打折，活性碳易漏出． ３.转移反应混合物时应边倒边搅拌以免结晶过大，含杂质过多． 原始数据记录 原料名称 体积 重量 颜色 反应温度及其时间 精制乙酰苯胺的重量及颜色 思考题 实验中，反应时为什么要控制分馏柱上端的温度在100-110℃之间？ 实验中，根据理论计算，反应完成时应产生几毫升水？为什么实际收集的液体远多于理论量？ 用醋酸直接酰化和用醋酸酐进行酰化各有什么优缺点？除此之外，还有哪些乙酰化试剂？ * * 加热 实验原理 苯胺为合成很多药物的原料,其氨基较活泼,在有机合成上有时需在芳环上引入其他基团时,为了防止氨基发生反应,需对氨基进行保护,往往是先将其制成乙酰苯胺再进行其他反应,最后水解除去乙酰基.酰化试剂有乙酸酐,冰醋酸,酰卤.冰醋酸价格便宜,但用冰醋酸时需除去反应中生成的水,反应时间较长. 物理常数 118 1.049 液体 60.05 冰醋酸 0.49g20℃ 0.84g50℃ 3.45g80℃ 5.55g100℃ 305 1.214 固体 135.17 乙酰苯胺 184 —6 1.02 1.586 液体 93.13 苯胺 溶解度(水) 沸点℃ 熔点℃ 比重 折光率 性状 分子量 名 称 实验步骤 苯胺5mL(5.1g)、冰醋酸7.4mL(7.4g)、锌粉0.1g 反应物 白色固体 乙酰苯胺 100℃ 分馏，除去水和过量HAc 冷却，抽滤 　趁热倒入８０ml冷水中 洗涤 重结晶，抽滤