广东省揭阳一中高中化学 第一章第一节《化学实验基本方法》蒸馏与分馏知识总结 新人教版必修1.doc

广东省揭阳一中2013-2014学年高中化学必修一第一章第一节《化学实验基本方法》知识总结：蒸馏与分馏 一、蒸馏 蒸馏是提纯物质和分离液体混合物的一种方法。将液体加热至沸，使液体变为蒸汽，然后再将蒸汽冷却，冷凝成液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。根据被蒸馏物质的性质和要求，可有不同的蒸馏方法。 1．常压蒸馏。 常压蒸馏是一种最简单的，在常压下进行的蒸馏操作，常用来处理受热不发生分解或者沸点不太高的液体物质。 （1）仪器装置。 常压蒸馏使用的仪器包括有：蒸馏烧瓶、温度计、冷凝器、应接管（又叫牛角管）与接受器（常用锥形瓶）。图5－58为一般水冷凝蒸馏装置。在安装仪器前，首先要选择好合适规格的仪器。根据蒸馏物的量选择蒸馏烧瓶，一般是使蒸馏物的体积不超过瓶体积的2/3，也不少于1/3。选择的温度计，其温标上限应比蒸馏物的沸点高10—20℃。蒸馏沸点在150℃以下的液体时，一般选择直形冷凝器，其长短应视具体蒸馏对象和数量而定。沸点愈低， 蒸馏愈不容易冷凝则需冷凝器愈长，内管径愈粗；反之沸点愈高，蒸汽容易冷凝，冷凝器就应短些、细些。蒸馏量大，冷凝器应长，蒸馏大量低沸点物质时，还可选用蛇形或球形冷凝管，若冷凝沸点高于150℃液体时，应使用不带套管的空气冷凝器。如果不是标准磨口仪器（图5－59），需配好各连接处的木塞。温度计插在烧瓶中央，汞泡上限应与烧瓶支管下限在一水平位置，烧瓶的支管通过木塞和冷凝器相连，支管口应插出木塞2～3cm左右。用水冷凝时，其外套中通水，下口为进水口，上口为出水口，此口要向上，才能保证套管间能充满水，以提高冷凝效率。冷凝器下端接应接管，应接管下端伸入到接受器中。应接管与接受器间不可使用塞子，应与外界相通。烧瓶、冷凝器都应用铁架台固定。 仪器的安装顺序一般是先从热源处开始，然后“由下而上，由左到右（或由右到左）”依次安放：铁架台上的铁圈（或三角架），石棉网、蒸馏烧瓶和冷凝器等，并用铁夹将烧瓶垂直夹好。安装冷凝器时，应先调整它的位置使其与蒸馏烧瓶支管同轴。再调整冷凝器时只能延此轴移动，以防将烧瓶支管折断。安装好的仪器一定要使各仪器的轴线都在一个平面上，以防由于仪器安装不当而损坏仪器或妨碍操作。 ②加热：用水冷凝时，应先向水冷凝器中缓缓通入自来水，然后再开始加热。加热后液体温度逐渐上升，温度计读数也开始上升，当温度计读数急剧上升时，应将火焰适当调小。蒸馏时，合适的加热温度通常以每秒蒸出1～2滴馏出液为宜，要使温度计汞泡上常有被冷凝的液滴，此时的温度即为液体与蒸汽平衡时的温度。温度计的读数就是馏出液的沸点。 ③ 收集馏出液：收集馏出液的接受器至少应准备两个。开始加热蒸出的较低沸点的液体称为“前馏分”或“馏头”，应收集在一个接受器中。当温度达到所需蒸馏物的沸点并恒定时，应用另一接受器接受，并记下这部分液体开始馏出时到最后一滴时的温度读数，这就是该馏分的沸程。纯粹的液体沸程一般不超过1～2℃，一般实验中蒸馏出的液体沸程可大些。当温度上升，超过恒定温度时，即可停止加热。此时馏出的液体也应收集在另外的接 受器中。 ④ 蒸馏完毕：应先停止加热，再停止通入冷凝水。冷却后，拆卸仪器。拆除仪器的顺序与安装倾序正好相反。 （3）注意事项。 ① 蒸馏过程要防止“爆沸”现象发生。加热前应向蒸馏瓶中加入助沸物，如沸石、小无釉瓷片、毛细管或小玻璃球等，以供应沸腾时所需要的“气芽”， 以防止由于过热而发生“暴沸”，使液体溢出瓶外，发生危险。但绝不允许接近沸腾时，往液体中加沸石，这样会因突然放出大量的蒸汽而将大部分液体从蒸馏瓶口喷出造成事故。 ②使用蛇形或球形冷凝器时，应垂直安装，不能斜放。因球形冷凝器倾斜安装时，球内含残留积液；倾斜安装的蛇形冷凝管，管内会积存液体而阻塞通路，使烧瓶内压力增大而发生事故。 ③实验过程中，要随时注意水冷凝器中水流情况，因水冷凝器中一旦断水，而未发现，常会使冷凝的易燃蒸汽逸出而造成着火事故。 2．水蒸气蒸馏。 采用水蒸气蒸馏的方法，被分离提纯的物质应具备以下条件：不溶于或难溶于水；在沸腾情况下与水长时间共存而不起化学变化；在100℃左右时必须具有一定的蒸汽压，一般不少于1333.224Pa（10毫米汞柱）（如果为1～5毫米汞柱，则需用过热水蒸气蒸馏）。 水蒸气蒸馏是在常压下进行的。在低于100℃的情况下，可将高沸点组分与水一起蒸馏出来。因此，分离那些在其沸点附近易分解的物质，或从不挥发物质或从大量树脂状杂质中分离出所需的组分时，都可采用水蒸气蒸馏法。 （1）仪器装置。 常用的水蒸气蒸馏装置如图5－60所示。 水蒸气发生器可以是铁制，也可用圆底烧瓶。水蒸气发生器内盛水量通常为其容积的2/3～3/4，不能太满。安全管（玻璃管）的末端要插到水蒸气发生器的