第五章电子衍射讲解.ppt

§10-1 概述 电子衍射与X射线衍射相比的优点 衍射花样的分类：***1）斑点花样：平行入射束与单晶作用产生斑点状花样；主要用于确定第二相、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象衍射条件； *2）菊池线花样：平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量，随之又遭到弹性散射而产生线状花样；主要用于衬度分析、结构分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏移矢量、电子波长的测定等； 3）会聚束花样：会聚束与单晶作用产生盘、线状花样；可以用来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间群以及晶体缺陷等。 斑点花样的形成原理、实验方法、指数标定、花样的实际应用。菊池花样只作初浅的介绍。 五. 菊池花样 1928年菊池(Kikuchi)用稍厚的薄膜试样观察衍射语时，发现在谱的背景衬度上分布着黑白成对的线条。旋转试样时，衍射斑虽然亮度有所变化，位置却几乎不变。但是，上述成对的线条却随着试样转动不断地移动，掠过观察的视场。这种衍射花样因而得名，称作菊池线或菊池衍射谱。 菊池衍射几何 图2-24 （C）花样指数标定的结果 (2)倒易面特征值表：已知样品和相机 常数 可事先计算R2／R1，R3／R1，和R1、R2间夹角，据此进行标定。 例 低碳合金钢中残余奥氏体的电子衍射花样 例 低碳合金钢中残余奥氏体的电子衍射花样 标定结果 （111） （111） （022） 课堂练习： Al,FCC,a=4.4049?,RA=RB=16.2mm,Rc=26.5mm,( RA RB)=70.50, ( RA RC)=35.50, 求A、B、C等的指数及[UVW]，Ll。 一般要有几套斑点才能分析未知物相： (P33表2－2)衍射花样为平行四边形，七个晶系均可， 正方形，可能为四方或立方 六角形，可能晶系为六方，三角、立方 如果上述三个花样均由同一试样同一部位产生，则 此晶体只能属于立方晶系 （3）标准衍射图法 二维倒易面的画法 面心立方(321)* a、试探法求(H1K1L1)及与之垂直的(H2K2L2), (1 -1 -1), (2 -8 10) b、求|g1|/|g2|, 画g1,g2 c、矢量加和得点(3 -9 9),由此找出(1 –3 3), (2 –6 6) d、重复最小单元 §10-5 复杂电子衍射花样分析 简单花样：单质或均匀固溶体的散射，由近似平行于B的晶带轴所产生 复杂花样：在简单花样中出现许多“额外斑点”，分析目的在于辩认额外信息，排除干扰。 一、高阶劳厄斑点 含有高阶劳厄斑点 的衍射花样 高阶劳爱斑点是高层倒易面上的阵点与反射球相截的结果 问题1： 同一环带上的高阶劳爱斑点是否属于同一晶带 问题2： 为什么一般情况下高阶劳爱斑点没有出现 二、超点阵斑点 某些在高温具有短程有序的固溶体，当其成分接近一定的原子比（例如AB，AB2，AB3等），在低于一定的临界温度TC时，可以转变为长程有序固溶体 AuCu3合金中各类原子所占据的位置 当晶体内部的原子或离子产生有规律的位移或不同种原子产生有序排列时，使本来消光的斑点出现，这些额外的斑点成为超点阵斑点 无序 有序 三. 二次衍射 原理：电子通过晶体时，产生的较强，它们常常可以作为新的入射线，在晶体中再次产生衍射。 现象：重合：强度反常；不重合：多出斑点或出现“禁止斑点” 场合：多发生在两相合金衍射花样内，如基体与析出相；同结构不同方位的晶体之间，如孪晶，晶界附近；同一晶体内部 二次衍射的几何关系 g3=g1+g2 二次衍射实例 -铝合金的电子衍射 Al-Mg-Si合金基体与片状Mg2Si相合成电子衍射图，基体为[001]取向，且Mg2Si薄片垂直于入射束方向。 四. 孪晶 原理：在凝固、相变和再结晶变形过程中，晶体内的一部分相对于基体按一定的对称关系成长，即形成孪晶。如以孪晶面为镜面反映，或以孪晶面的法线为轴，旋转60°、90°、120°、180°，多数为180°，可以与另一晶体相重。晶体中的这种孪晶关系自然也反映在相应的倒易点阵中，从而由相应的衍射花样中反映出来。 现象：出现的额外孪晶斑与基体斑有一定的距离，如立方晶系中为1／3 判断：倾斜试样或用暗场 T-ZrO2菊池衍射花样 菊池花样应用 晶体定向 2.4.6 调幅结构 原理：在某些稳定的第二相生成之前，固溶体中常常产生不均匀的现象，溶质原子在某些特定的晶面上偏聚。这样在每个溶质原子富集区两侧就有可能出现溶质原子的贫乏区，形成相继交替的周期性层状结构 特征：只在hkl斑点两侧出现卫星斑，在透射斑两侧不产生。 2.4.7 取向关系的测定