ICP内标法与外标法测定水中的镁.docxVIP

ICP-AES内标法与外标法测定水的钙（镁）一、实验目的1．了解ICP-AES(全谱只读等离子体发射光谱仪)结构及分析原理；2．掌握ICP-AES内标与外标分析方法；二、实验原理ICP-OES全谱直读光谱仪，可以进行各类样品中的多种微量元素的同时测定，尤其是对水溶液中多种微量元素的测定它是一种极有竞争力的分析方法。本实验采用美国瓦里安公司产VISTA-MPX型全谱直读光谱仪。该仪器采用 CCD电荷耦合二维检测器作为光电元件，具有暗电流小、灵敏度高、信噪比较高的特点，具有很高的量子效率，接近理想器件的理论极限值，且是超小型的、大规模集成的元件，可以制成线阵式和面阵式的检测器。每个CCD检测器包含2500个像素，将若干CCD检测器环形排列于罗兰园上，可同时分析175-785nm波长范围的千上万条谱线，这些谱线可被同时采集、测量和储存。当样品经雾化器雾化并由载气带入等离子体光源中的分析通道时就会被蒸发、原子化、激发、电离、并产生辐射跃迁。激发态原子或离子发出的特征辐射经过分光后照射到 CCD 感光单元上，在这些感光单元中就会产生电荷积累，电荷积累的快慢与谱线的发射强度成正比。如果分析物在蒸发时没有发生化学反应，并且等离子体光源中谱线的自吸收效应可忽略时，谱线强度就与分析物浓度之间存在着简单的线性关系，由此即可测出样品中分析物的含量。三、仪器和试剂仪器：全谱直读电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-AES)：VISTA-MPX型，美国瓦里安公司；试剂：HNO3：优级纯；钙、镁标准储备液(1000 mg·L-1)：国家标准物质研究中心；钙、镁标准使用液（50mg·L-1)：准确移取钙、镁标准储备液各5 mL，置于100 mL容量瓶中，定容至刻度线。SrCl2溶液（35g·L-1）。试验用水：超纯水。四、实验步骤1、 标准系列溶液的配制4个25mL容量瓶中，各加入0.5mLHCl和0.5mL SrCl2，再分别移入0、1.0、2.0、5.0mL钙（镁）标准使用液，定容至刻度线，摇匀后，待用。此标准系列溶液浓度为：0.0、2.0、4.0、10.0ug/mL。2、样品液与样品加标液配制2个25mL容量瓶中各加入0.5mLHCL和0.5mL SrCl2，然后，在其中一个容量瓶中再加入1.0mL钙（镁）标准使用液，最后，各加入5ml自来水置于中，定容至刻度线，摇匀后，待用。3、上仪器测参数开启仪器预热至CCD检测器温度达34.8℃，打开ICP-OES计算机，进入ICPEXPERT（工作站），依次打开与仪器连接的氩气、氮气、循环水及高频高压开关，由已知内标分析法建新方法，仪器工作条件如下表。表 ICP-OES工作条件项目工作条件项目工作条件高频发射功率1200W辅助气体量1.5 L·min-1雾化温度3℃雾化气流量1.02 L·min-1等离子气流量15.0 L·min-1重复测定次数2方法建好点火，焰炬形成后，从稀至浓依次测定标准系列溶液，清洗进样管后，再从稀至浓依次测定样品液及样品加标液。五、实验数据记录与处理1、记录实验数据2．绘制曲线及线性回归① 外标法：以标准系列溶液中钙（镁）离子的发射净强度为纵坐标，标准系列溶液浓度为横坐标，利用Microsoft excel进行线性回归，得标准曲线线性方程（I＝aC＋b）及线性相关系数(R)。② 内标法：以各标准溶液中钙（镁）离子的发射净强度与Sc内标校正系数（标液中Sc发射强度与空白液中Sc发射强度之比）之比为纵坐标，标准溶液的浓度为横坐标，利用Microsoft excel进行线性回归，得标准曲线线性方程（I′＝aC′＋b′）及线性相关系数(R′)。3．校正线性方程：用浓度为0的标准溶液的发射强度校正线性方程得：① 外标法：I＝aC＋I0② 内标法：I′＝aC′＋I04．计算两种分析方法测定的自来水中的钙（镁）浓度① 将待测样品及加标样品液平均发射强度（发射净强度与Sc内标校正系数之比），代入外（内）标法的已校正线性方程，计算外（内）标法测定的样品液与样品加标液浓度。② 根据稀释倍数计算自来水中钙浓度。5．计算外（内）标法加标回收率回收率计算公式：回收率=（C 加标液-C 样品液）×100%/C 加入标液① 根据仪器测定的样品及样品加标液浓度，计算外（内）标法的回收率。② 由自作曲线的线性方程计算的样品及样品加标液浓度，计算外（内）标法的回收率。7．分析测定结果的可靠性① 据仪器测定的回收率，分析比较外（内）标法两种分析方法的可靠程度。② 分析比较外标法，仪器测定与自作曲线计算回收率的差距。③ 分析比较内标法，仪器测定与自作曲线计算回收率的差距一.ICP外标标准曲线法（Mg 280.270nm）浓度（mg/L）发射强度（c/s）0501.8524355448446710210940样品1（原液稀释）0