反应型粘土稳定剂结题.pptVIP

产物组成分析 硝酸银滴定法测定产品纯度。 配置0.05mol/L的AgNO3溶液，取0.2g产品溶解于水中，用AgNO3溶液滴定Cl-,据此计算聚合物的产品纯度。 凝固点下降法测定聚合物分子量。 先测定纯水凝固点，再取1.00g聚合物产品溶于水中测溶液凝固点，分别称量溶质和溶剂质量，根据公式计算聚合物的平均分子量。 硝酸银滴定法测定产品纯度 活性阳离子滴定—硝酸银滴定法 准确称取约0.2g干燥后的粘土稳定剂产品于250ml锥形瓶中，加入5滴5%铬酸钾指示剂，用0.05mol/L的AgNO3标准溶液滴定至砖红色为终点。 纯度计算公式：纯度=cVM/2m (三甲胺、三乙胺双季铵盐) 纯度=cVM/m （聚环氧氯丙烷-二甲胺） c:硝酸银标准溶液浓度，0.05mol/L V:滴定所耗硝酸银标准溶液体积，L M:各粘土稳定剂产品分子量，聚合物为单体质量，g/mol m:称取的被滴定产品质量，g 称取产物质量m 消耗AgNO3体积ml 产物纯度% 三甲胺双季铵盐 0.202 13.00 39.7 三乙胺双季铵盐 0.202 9.20 37.7 未交联聚环氧氯丙烷-二甲胺 0.200 12.00 41.1 交联聚环氧氯丙烷-二甲胺 0.203 11.85 40.0 凝固点下降法测定三乙胺双季铵盐分子量 T/℃ t/min 纯水凝固点测定 T/℃ t/min 三乙胺双季铵盐溶液凝固点测定 由上图数据可得： 纯水及溶液的凝固点分别为0.2324℃和-1.2℃，即ΔT=T0 –T=1.4324； 称量记录： m和G分别为1.42g和8.55g; 查得水的质量摩尔凝固点降低常数Kf 为1.853K·kg·mol-1 产品平均分子量及纯度 三甲胺 双季铵盐 三乙胺 双季铵盐 聚环氧氯丙烷 加交联剂的 聚环氧氯丙烷 平均分子量 236 220 3348 4122 纯度 39.7% 37.7% 41.1% 40% 选取KCl、Gemini季铵盐、羟基铝、聚环氧氯丙烷、加交联剂的聚环氧氯丙烷进行对照评价。对比不同浓度下不同粘土稳定剂的膨化率。 性能评价 评价方法 1.称取0.500g膨润土，装入15ml离心管，加入防膨剂溶液10ml，充分摇匀，静置2小时，使其充分水化膨胀。利用可调速离心机在1500r/min下离心15min，使其分层，读出此时膨润土膨胀后的体积V1； 2.将粘土稳定剂溶液换成水重复上述操作，测定膨润土在水中的体积V2； 离心法 3.将粘土稳定剂溶液换成无水煤油重复上述操作，测定膨润土在煤油中的体积V0； 4.不同防膨剂的防膨率按如下公式计算： B=(V2-V1)/(V2-V0) （0≤B≤1） 防膨率值反映的是经过离心分离后不同防膨剂的防膨能力的大小，这个值在0～1之间变化，在水中最小为0，在无水煤油中最大为1。B值越大反映经过离心后粘土膨化的体积越小。 五种合成产物的防膨率 质量分数wt% 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 三甲胺双季铵盐 60.00% 61.82% 69.09% 70.00% 74.55% 三乙胺双季铵盐 47.27% 47.27% 50.91% 50.91% 53.64% 羟基铝 41.82% 45.45% 47.27% 58.18% 62.73% 聚环氧氯丙烷 41.82% 45.45% 50.91% 50.91% 54.55% 加交联剂的聚环氧氯丙烷 38.18% 40.00% 41.82% 52.73% 58.18% 质量分数wt% 0.6 0.9 1.2 1.5 1.8 三甲胺双季铵盐 78.18% 81.82% 85.45% 88.18% 89.09% 三乙胺双季铵盐 62.73% 70.91% 78.18% 81.82% 85.45% 羟基铝 69.09% 79.09% 80.00% 81.82% 84.55% 聚环氧氯丙烷 67.27% 76.36% 83.64% 85.45% 88.18% 加交联剂的聚环氧氯丙烷 69.09% 80.00% 81.82% 85.45% 88.18% wt% 防膨率 三甲胺双季铵盐防膨率 wt% 防膨率 三乙胺双季铵盐防膨率 wt% 防膨率 羟基铝防膨率 wt% 防膨率 聚环氧氯丙烷防膨率 wt% 防膨率 加交联剂的聚环氧氯丙烷防膨率 wt% 防膨率 氯化钾防膨率 粘土稳定剂的防膨率比较 防膨率 六种粘土稳定剂的防膨率 结论 所用粘土稳定剂的质量分数越高，防膨效果越好。 无机盐的防膨效果最好。 Gemini季铵盐中，三甲胺双