仪器分析讲稿第章液相.pptVIP

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2017-04-15 发布于四川
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仪器分析讲稿第章液相.ppt

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仪器分析讲稿第章液相

采取措施： 1）液-液分配色谱：薄的固定相层；吸附、排阻、离子交换色谱：小的颗粒填料。 2）采用扩散系数大的液相固定相。 3）减小流动相的流速，改善传质。 4.应用：解决了以往难分离混合物的分离问题. 如酸、碱和离子、非离子的混合物，特别是一些生化试样如核酸、核苷、儿茶酚胺、生物碱及药物的分离了。还可借助离子对的生成给试样引入紫外吸收或发荧光的基团，提高检测的灵敏度。 Step 2: Mobile Phase Evaporation? Droplets pass through a heated zone ? Mobile phase evaporates from the sample particle? Dried sample particles remain Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Step 3: Detection? Sample particles pass through an optical cell? Sample particles interrupt laser beam and scatter light? Photodiode detects the scattered light Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. §3.7高效液相色谱分离类型的选择90/ 1.应考虑的因素： a.试样的性质:分子质量,化学结构极性,溶解度参数； b.色谱分离类型的特点及应用范围； c.实验室条件：仪器、色谱柱等. 2.应用范围 a.以分子量划分 1）低分子量，挥发性高的试样—用GC； 2）分子量200—2000的试样—标准LC； 3）分子量大于2000—空间排阻色谱法； b.以试样在溶剂中溶解情况划分 3.汇总（table3—3） Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 色谱分离方法的选择:表3-3 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 二、液-固吸附色谱法固定相目前较常用5-10μm的硅胶微粒（全多孔型）. 三、离子交换色谱法固定相 1.薄膜型离子交换树脂，以薄壳玻珠为担体，表面涂1%离子交换树脂. 2.离子交换键合固定相：用化学反应将离子交换基团键合在惰性担体表面。 a.键合薄壳型：担体，薄壳玻珠； b.键合微粒担体型：担体，微粒硅胶. 四、排阻色谱法固定相 a.软质凝胶：葡萄糖凝胶；琼脂糖凝胶；(水流动相,常压) b.半硬质凝胶：交联聚苯乙烯凝胶；(有机溶剂，较高压) c.硬质凝胶：多孔硅胶；多孔玻珠；(高速) Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. §3.5 液相色谱法流动相 1.重要性：GC载气仅三四种，要提高柱效选择性，主要是改变固定相的性质； LC则不同，当固定相选定时，流动相的种类，配比能显著地影响分离效果，因此流动相的选择很重要。 2.选择流动相应注意的因素79/2：5点， Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 选择流动相的注意因素：（1）流动相的纯度：一般是采用分析纯试剂，必要