松香检验标准操作规程材料.doc

松香酸值测定标准操作规程 松香酸值的高低可以反应出松香树脂酸的含量，它与松香的纯度，软化点，含油量都有一定关系，一般说，纯度越高，含油量越少，软化点愈高，酸值愈高。 1仪器与试剂 （1） 仪器 碱式滴定管 50ml 1支 具玻塞锥形瓶 250ml 3个 　量 筒 50ml 1个 　 （2）试剂 中性乙醇：在95%分析纯乙醇中加入酚酞指示剂（每100ml加2滴），用氢氧化钾滴定至微红色30s不褪色为止。 酚酞指示剂：将1g酚酞溶于100ml中性乙醇中。 0.5mol/L氢氧化钾标准溶液：每配1000ml标准溶液取33g分析纯氢氧化钾溶于少量不含二氧化碳的蒸馏水中，再加此蒸馏水稀释至1000ml,摇匀。另外准确称取四份已在105-110℃烘干的分析纯领苯二甲酸氢钾每份重2-3g,分别置于250ml锥形瓶中，各加蒸馏水100ml和酚酞指示剂10滴，用上述配制的氢氧化钾溶液滴定至微红色30s不褪色为止，按下式计算氢氧化钾溶液的浓度C,准确至±0.001 C=m/0.2042V 式中：m-邻苯二甲酸氢钾的质量，g。 V-标定时消耗氢氧化钾的体积，ml。 两次标定结果的误差应不大于0.2%，否则再行标定。 2、实验步骤 称取除去外表部分并经粉碎的松香试样约2g(称准至0.001g)于250ml洁净干燥的锥形瓶中，加中性乙醇50ml溶解，必要时在电热板或水浴上加热，使试样全部溶解后放冷，再加酚酞指示液5滴，然后用0.5mol/L氢氧化钾标准溶液滴定至微红色30s不褪色为止。 3、结果计算 松香酸值=VC56.11/W 式中：V-消耗氢氧化钾标准溶液的体积数，ml C-氢氧化钾标准溶液的浓度，mol/L W-试样重，g 56.11-氢氧化钾的毫摩尔值 两次平行实验允许相差0.5。以算术平均值为结果，结果准确至小数点第一位。 松香中不皂化物含量测定标准规程 本测定方法系用氢氧化钾乙醇溶液使松香皂化，生成松香皂。此松香皂能溶于水中，而不皂化物与氢氧化钾不起作用，不溶于水，能溶于乙醚中，将皂化物水溶液与乙醚萃取液分离，再用水洗净萃取液(即不皂化物乙醚溶液)，蒸去乙醚，烘干称重，减去其中少量未皂化的树脂酸，（因皂化反应不可能绝对完全），即可测得不皂化物的百分含量。 1、 仪器与试剂 （1） 仪器 磨口锥形瓶 250ml 2支 磨口球形冷凝器 2支 锥形瓶 150ml 2支 分液漏斗 500ml 2支 量筒 100、50、 10ml 各1支 碱式滴定管 10ml 1支 铁架及铁圈 3套 （2） 试剂 10%氢氧化钾乙醇溶液：将分析纯氢氧化钾100溶于150ml蒸馏水中，再加分析纯乙醇1000ml。 乙醚：分析纯，符合HGB-1002-76。 中性异丙醇：在异丙醇中加入几滴酚酞指示液，用0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液滴定至微红色30s不褪色为止。 0.05mol/L氢氧化钾乙醇标准溶液：以分析纯氢氧化钾配制，以领苯二甲酸氢钾为基准物，参照化学试剂标准溶液制备方法中0.5mol/L氢氧化钾标准溶液标定方法进行标定，准确至0.001mol/L。 酚酞指示液（1%中性乙醇溶液）:称取1g酚酞，溶于100ml中性乙醇中，摇匀。 中性乙醇：在95%分析纯乙醇中加入几滴酚酞指示液，用0.05mol/L氢氧化钾溶液滴定至微红色30s不褪色为止。 2、 实验步骤 称取试样5±0.05g（称准至0.001g）于250ml锥形瓶中，加入10%氢氧化钾乙醇溶液50ml，连接回流冷凝器，置水浴上加热煮沸1.5h,并时常摇动。移去冷凝器，将皂液冷却至室温，加入50ml蒸馏水于锥形瓶内，并移入500ml分液漏斗中，用40ml乙醚冲洗锥形瓶，然后转入分液漏斗中，静置使分为二层，将下层含水皂液放在另一500ml分液漏斗中，上层乙醚溶液留在原分液漏斗内。 将30ml乙醚加入含水皂液漏斗中，进行第二次萃取，静置分层后放皂液至原皂液用的锥形瓶中，将乙醚液并入第一个分液漏斗中，把锥形瓶中皂液倒至第二个分液漏斗中，再加30ml乙醚进行第二次萃取处理，静置分层后放出皂液，弃之。 　　将第三次乙醚液也集中在第一个分液漏斗中，弃去残存皂液，加2ml蒸馏水