第次课合金中气体测量.pptVIP

第八章 合金中气体含量的测定 合金中气体的不同研究领域 1 合金中气体的物理和化学机理 2 合金中气体在凝固（铸造、焊接、锻压）工艺过程中的变化规律 3 合金中气体的控制（减少、增加）措施 4 合金中气体含量的测定 1 合金中气体的物理和化学机理 合金中的气体是哪里来的？--熔炼过程吸收 不同气体在合金中的溶解度是多少？ 气体在合金溶体中的存在形态？ 溶解度：在一定条件下，气体在合金中溶解达到平衡状态时，气体在合金中的浓度。 单位：a）重量百分浓度%，PPM=10-6， b）1cm3/100克？（标准状况下的体积） 合金中几种主要气体 氢：在所有合金中都能够以原子状态直接 溶解， 氮：在铸铁或铸钢中，以原子态溶解，或 氮化物形式溶解，在有色合金中几乎 不溶解， 氧：在各种铸造合金中，均以氧化物形态溶 解， 水蒸气和二氧化碳：在各种合金中都不能直接溶解，它们是氧化性气体，与金属反应，产生氢气，增加金属的氢、氧含量。 一氧化碳：几乎不溶于任何合金 二氧化硫：在Fe-C合金中不溶解，在铜合金中微溶 结论：溶解在铸造合金中的气体主要是氢氧氮三种。 氢脆--第一任所长李薰(1953-1982) 物理冶金学家。湖南邵阳人。1936年毕业于湖南大学。1940年获英国雪菲尔德大学冶金学院哲学博士学位，1951年获冶金学科学博士学位。中国科学院副院长、研究员。1955年选聘为中国科学院院士 在研究飞机引擎主轴断裂的原因中，发现钢中氢脆的奥秘和规律，证明了钢的内部发裂是由于氢的存在引起的，并以扩散、溶解度和钢的结构等，阐明了不同温度下钢材尺寸大小、时间与钢中氢含量的关系，对世界各国钢铁技术一直有着非常重大的影响。 领导中国科学院金属研究所开拓了铀冶金、铸造高温合金、难熔金属、高温物理性能测试、稀土在钢中应用等研究领域并取得许多重要成果，为中国第一颗原子弹、第一颗重返地面人造卫星、第一架超音速喷气飞机、第一艘核潜艇提供关键材料，作出了重要贡献。 基于上述工作，1951年在英国获得冶金学博士学位。雪菲尔德大学为了纪念他的成就，在他工作过的实验室里，悬挂他的像片，并陈列他亲手制造的一套定氢设备。 Sievert定律 实验室测定合金中气体含量方法 一、氢的测定 真空法：真空提取法（熔点以下），真空 熔融法（熔点之上） 惰性气体法：惰性气体提取法（熔点以下），惰性气体熔融法（熔点之上） 高温下，H的扩散速度很快，尽管高温下H在很多合金中的溶解度上升，但是，与合金平衡的氢气的分压很小，所以H快速从合金中扩散出来。再将逸出的H2定量分析。 定量测试手段 气相色谱法 定容测压 热传导 气相色谱法 被分析的混合气体，由载气自下而上移动。 不同气体被色谱柱中的固相吸附程度不同，导致不同气体在移动过程中分开。 不同气体在不同时间段内流出色谱柱，进入热导池， 不同气体热导率不同，检测电阻上的输出电压就不同；浓度不同，电压也不同。 信号以脉冲形式（峰）输出， 通过标定，峰出来的时间，对应某种物质 通过计算峰的面积，计算浓度。 载气一般用氩气。 还有液相色谱 色谱技术在化学物质定量分析中，有很广泛的应用。 气相色谱仪1 气相色谱仪2 气相色谱仪3 一、气相色谱流程 气固色谱固定相 2．热导检测器 （2）检测原理 二、氧的测定 通过检测CO的含量来检测氧含量。 脉冲炉：2700C，金属反应后生成CO 进入色谱仪 比例算法：灵敏度 三、氮的测定 可以利用气相色谱测定氮 但是，最重要，比较准确的是蒸馏法。 化学反应生成NH3，再用化学滴定法，测定氨的含量。 重要的化学反应：p185, 抽取之后试样保存问题。 现场测定金属中气体的方法 实验室方法，精确耗时，昂贵。 现场要求简单，快速。 一、减压法测定铜中的氢 顺序凝固时，残留液体表面的压力，将决定金属试样表面的特征。 大真空罐，小样品室 保证凝固顺序 和量血压相似，掌握好建立负压时间（太早下面的不能出来），控制减压值 二、第一气泡法测定铝中的氢 真空泵（也可以大真空罐），现场降压，观察第一个起泡，记录此时的温度与压力，利用西化特(sievert)定律，计算溶解度 山东大学的铝熔体测氢设备 Hyscan II测氢仪是采用减压真空技术来测量铝合金熔体中的氢含量的，它是由英国轻金属铸工协会的BNF金属技术中心研制开发。 这种技术在世界范围的铸造界中已经使用了至少15年了，而Hyscan II 型测氢仪是目前该类技术中最新的型式，并且结合自动控制技术，该测氢仪可以实现在线的铝合金熔体氢含量控制、诊断和测量等功能，从而提高成品的质量和可靠性。  系统包括真空泵、干燥室、阀