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实训 容量仪器的使用与滴定练习 （一）教学目的 1、学习滴定分析仪器的洗涤方法，掌握滴定管、移液管、容量瓶的操作技术。 2、习滴定操作观察与判断滴定终点。半滴滴定剂即可改变终点是此次实验的要求（二）实验原理 按照滴定分析仪器的操作使用规程，进行滴定操作和移液管、容量瓶的使用练习，正确规范的使用这些分析仪器以及正确判断终点及检查终点，才能顺利地进行滴定分析实验，获得准确的分析结果。液滴定练习 盐酸滴定氢氧化钠溶液 ① 将酸式滴定管和碱式滴定管按照操作规程准备好，装好上述配制的盐酸和氢氧化钠溶液，调好零刻度待用。 ② 从碱式滴定管准确放出20.00mL氢氧化钠入洁净的锥形瓶，加入甲基红或甲基橙指示剂2~3滴，摇匀，溶液应成黄色，用准备好的盐酸滴定，至溶液恰由黄色变为橙色时为终点（如果滴过量则为红色，此时可再向溶液中滴入一滴氢氧化钠，使溶液呈黄色后，再用盐酸滴定至终点，这样反复练习终点颜色的判断，直至熟练后再行实验）。 ③ 平行滴定共三次。 2、用氢氧化钠溶液滴定盐酸 ① 准备好20mL移液管一支，用上述配制的盐酸溶液润洗后，准备移取20mL盐酸溶液入洁净的锥形瓶或烧杯，滴入酚酞指示剂2～3滴溶液为无色。 ② 用氢氧化钠溶液滴定上述溶液，当滴入一滴或半滴氢氧化钠溶液后，溶液由无色变为浅红色，30s内不褪色即为终点。 ③ 平行滴定共三次。 思考题： 1． 移液管移液排空后，残留在下端尖嘴部的少量溶液如何处理？ 如还有遗留在管尖的少量液体则不必吹出，因为在校正移液管时，未把这部分液体体积计算在内。2． 用移液管吸液过程中，如果移液管的下端高于容器中的液面，会产生什么现象？ 3．?????如果滴定管装液前没有用待装液润洗，会造成什么后果？ 分析天平称量练习 一、实验目的 1.掌握电子分析天平的基本操作及常用的称量方法。 . 培养准确 . 整齐 . 简明的记录实验原始数据的习惯。 二、实验原理 据电磁力平衡原理直接称量。 三、称量方法 1 ．直接称量法 2 ．固定质量称量法 用于称量指定质量的试样。如称量基准物质，来配制一定浓度和体积的标准溶液。 3 ．递减称量法 用于称量一定质量范围的试样。适于称取多份易吸水、易氧化或易于和 CO 2 反应的物质。 四、1. 固定质量称量法 称取 0.5000g 两份。 2 ． 递减称量法 称取 0.3-0.4g 两份。 、 数据记录与结果的处理 有效数字的记录与处理 . 本品为北豆根中提取的总生物碱片。【】取本品20片，精密称定，研细精密称取适量（约相当于总生物碱80mg）置具塞锥形瓶中，加醋酸乙酯25ml，振摇30分钟，滤过，用醋酸乙酯10ml分三次洗涤容器及滤渣，洗液与滤液合并，置水浴上蒸干，加无水乙醇10ml使溶解加硫酸滴定液(0.01mol/L)25ml 与甲基红指示液2 滴，用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L) 滴定，即得。每1ml 的硫酸滴定液(0.01mol/L)相当于6.248mg蝙蝠葛碱(C38H44N2O6)。 本品含生物碱以蝙蝠葛碱(C38H44N2O6)计，应为标示量的90.0%～110.0％。 实训 牛黄解毒片中冰片的微量升华鉴别 一、实训目标 1.掌握微量升华鉴别法的操作方法。 2.通过实验理解微量升华鉴别法的原理。 3.掌握微量升华鉴别法的特点及操作注意事项。 二、实训指导 牛黄解毒片的处方组成： 牛黄5g，雄黄50g，石膏200g，大黄200g，黄芩150g，桔梗100g，冰片25g，甘草50g。 三、实训内容及步骤 . 取本品一片，去糖衣，研细，加到微量升华法装置中，加热升华，得白色升华物，在显微镜下观察，呈不定形无色片状结晶，加新配的1%香草醛浓硫酸溶液，边缘渐显玫瑰红色。 四、注意事项 1. 升华时应缓缓加热，温度过高，易使药粉焦化，在载玻片上产生焦油状物，影响对升华物的观察或检识。温度的控制可通过调整酒精灯火焰与石棉板的间距来实现。 2. 样品粉末用量一般约0.5g，过少不易产生足够量的升华物。 3. 可在载玻片上滴加少量水降温，促使升华物凝集析出。 4. 无金属片，可用载玻片代替。 六、实训报告 依据所得实验现象填写药品检验报告书。 七、思考题 在牛黄解毒片微量升华实验中的化学定性原理各是什么？ 实训 中药制剂的薄层色谱鉴别 一、实训目标 1.学会正确点样和展开操作。 2.学会正确显色操作。 3．通过实验理解中药药制剂薄层色谱鉴别的原理。 4.能正确进