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【竞赛基本要求】 【知识点击】 2、液体的制备 实验室制液溴、硝酸可用曲颈甑作反应容器，加热反应后蒸馏出产物，冷凝收集产品。液态的有机物种类较多，少量的可在试管中制备，如：硝基苯、乙酸已酯的制备。较多量的或反应剧烈的在烧瓶（圆底烧瓶或多口烧瓶）里制备，如：溴苯、溴乙烷的制备。有机反应物的沸点较低，试管口或烧瓶口应配备回流冷凝管（也可用长玻璃导管代替），减少反应物挥发损失。 有机反应进行较慢，一般可选用水浴加热或直接加热（烧瓶需垫石棉网）。加热温度超过反应物的沸点时，烧瓶中应加碎瓷片防止“爆沸”。有机反应副作用较多，反应温度范围要求较小，一般配备温度计，随时测定反应温度，控制反应方向。如硝基苯的制备，当苯向混酸中滴加反应温度超过60℃时，有可能生成二硝基苯，此时必须减慢滴加速度，或用水冷降温，使反应向生成硝基苯方向进行。反应完成后，若制得的产物与原反应物互不相溶，可用分液的方法分离出产物，如溴苯、硝基苯的制备。若制得的产物与原反应物互溶，可用蒸馏的方法分离出产物，如乙酸已酯、溴乙烷的制备。溴苯中混有的溴用水洗（溴溶于水）、稀氢氧化钠溶液洗（溴和氢氧化钠溶液反应），再经分液得纯溴苯。 3、固体的制备 固体物质（一般是无机盐类）的制备通常是通过物质之间的反应制得该物质的溶液，经倾析法或减压过滤分离出不溶性杂质得到滤液。将滤液蒸发、浓缩至表面有晶体膜出现为止。冷却、结晶，经倾析或减压过滤得到固体产物。 为了加快反应速度，通常选用固体碎屑和较浓溶液反应。如硫酸铜制备：用铜屑和浓硫酸、浓硝酸混酸反应， Cu + 2HNO3 + H2SO4 = CuSO4 + 2NO2↑+ 2H2O 硫酸亚铁铵制备用铁屑和硫酸反应。反应可直接加热，如铜和混酸的反应，当反应速度减慢时可直接加热；也可用水浴加热，如铁和硫酸的反应在水浴上加热完成。由于水浴加热温度虽不是很高，但反应时间较长（铁和硫酸反应约45分钟），因此选用锥形瓶作反应容器，减少蒸发，并不时添加水补充蒸发掉的水分。普通过滤所需时间较长，溶液降温后，晶体有可能析出混入杂质沉淀中，应选用减压过滤，缩短过滤时间。如果获得的晶体不纯，如硫酸铜晶体中混有少量硝酸铜，可用重结晶的方法，提纯获得纯硫酸铜晶体。重结晶时选用热过滤，避免硫酸铜晶体过早析出。 四、物质的检验 1、检验原理和类型 物质检验的原理主要是根据物质性质中的个性（即区别其它物质所具有的特性），通过物质与某些试剂发生特性反应，依据实验现象，判定该物质的存在。这里物质的性质可以是化学性质也可以是物理性质，但一般情况下，物质的检验还是应该依据化学特性得出结论。 检验的步骤包括：①试剂编号；②固体试剂用蒸馏水配液；③分别取样，加入检验试剂；④加入其它试剂应重新取样⑤根据观察到的现象描述、分析、推断得出结论。 根据检验的不同要求，物质检验的类型可分为鉴别、鉴定和推断三种。①鉴别：根据物质的不同性质，用化学方法把几种物质区别分开。②鉴定③推断：根据已进行的检验反应、实验现象和已知物质的性质，分析推断被检物是何物质。 2、几种常见气体的检验 C2H4 使溴水、高锰酸钾溶液褪色 C2H2 C2H2 使溴水、高锰酸钾溶液褪色 C2H4 CO，H2 点燃，火焰呈淡蓝色 CH4 Br2 红棕色，溶于水变成无色 NO2 使品红溶液褪色，加热恢复红色 SO2 SO2 使澄清石灰水变浑浊 CO2 CH4，H2 点燃，火焰呈淡蓝色，生成物只有CO2 CO 使湿润的醋酸铅试纸变黑 H2S CO2 ，SO2 使湿润的蓝色石蕊试纸变红；遇NH3出白烟 HCl O3，NO2 使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝 Cl2 CH4，CO 点燃，火焰呈淡蓝色，生成物只有水 H2 易混物质 简易检验方法 气体 3、常见阴离子鉴定 SiO32-+ 2H+ + H2O = H4SiO4↓ 白色胶状沉淀 HCl SiO32- PO42-+ 3Ag+ = Ag3PO4↓ Ag3PO4 + 3 H+ = 3Ag+ + H3PO4 黄色沉淀，溶于HNO3 AgNO3溶液、HNO3 PO42- NO2-+2H+ = NO↑+ NO2↑+ H2O 红棕色气体 H2SO4 NO2- Cu +2 NO3-+2H2SO4(浓)=Cu2++2 SO42-+2NO2↑+2 H2O 加热，产生红棕色气体 Cu、 浓H2SO4 NO3- Pb2+ + S2－= PbS↓ 黑色沉淀 Pb(Ac)2 溶液 S2－ S2O32-+ 2H+ = S↓+ SO2↑+ H2O 黄白色沉淀 H2SO4 S2O32- SO32-+ 2H+ = SO2↑+ H2O 刺激性气味气体使品红褪色 H2SO4、 品红 SO32- 离子方程式 现象 加