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ICS?71.100.70 Y 42 中华人民共和国国家标准 GB/T XXXXX—XXXX ????? 化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检测 气相色谱-质谱法 Determination of dimethyl sulfate and diethyl sulfate in cosmetics by gas chromatography-mass spectrometry method 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 ????? XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 前??言 本标准按照GB/T1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由广州质量监督检测研究院提出。 本标准由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会（SAC/TC 374）归口。 本标准起草单位：广州质量监督检测研究院、国家化妆品质量监督检验中心（广州）。 本标准主要起草人：化妆品中的测定 气相色谱 范围 本标准规定了化妆品中的气相色谱测定方法。 本标准适用于化妆品中的测定。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 原理 试样中的经溶剂提取，无水硫酸钠脱水后，用气相色谱法测定监测（SIM）外标法定量。 试剂和材料 水：GB/T 6682 规定的一级水。 甲醇：色谱纯。 四氢呋喃：分析纯。 标准物质：纯度%。 无水硫酸钠：分析纯，于650℃灼烧4 h，储存于密闭干燥器中。 标准贮备液（ μg/mL）：准确称取标准物质（4.）.0 mg，用甲醇溶解并定容至10 mL。 标准工作液：移取适量标准贮备液（4.），用甲醇逐级稀释成质量浓度为0.μg/mL，0. μg/mL，1.00 μg/mL，2.0 μg/mL，5.00 μg/mL的系列混合标准工作液。现配现用。 仪器和设备 实验室常规设备，及以下仪器： 气相色谱仪：配。 超声波清洗仪：超声功率250 W。 分析天平：0.1 mg。 涡旋振荡器。 离心机：转速不低于 r/min。 滤膜：尼龙滤膜，孔径0.22 μm。 分析步骤 试样处理 膏霜类类化妆品 称取试样0.2 g（精确至0.001 g）于10 mL玻璃中，加入4 mL乙酸乙酯，加入0.5 g无水硫酸钠，涡旋振荡2 min，2 500 r/min离心3 min，取清液过0.22 μm滤膜，待测定。 粉类化妆品 称取试样0.2 g（精确至0.001 g）于10 mL玻璃中，加入4 mL甲醇，加入0.5 g无水硫酸钠，涡旋振荡2 min，2 500 r/min离心3 min，取清液过0.22 μm滤膜，待测定。 蜡基类化妆品 称取试样0.1 g（精确至0.001 g）于10 mL玻璃中，加入0.5 mL四氢呋喃，涡旋振荡2 min，再加入3.5 mL甲醇，2 500 r/min离心3 min，取清液过0.22 μm滤膜，待测定。 测定 气相色谱-质谱参考条件： 色谱柱：DB-5（30 m×250 μm×0.25 μm），或相当者； 进样口温度：； 载气：氮气，纯度99.999%，恒流1.0 mL/min； 升温程序：初始温度保持 min，以/min升至，再以/min升至，保持 min； 分流比：0:1； 进样量：1.0 μL； 电离方式：电子轰击电离（EI）； 电离能量：70eV； 扫描方式：选择离子扫描，溶剂延迟5 min；化合物分子式，保留时间，特征选择离子及丰度比参见附录A。 定性确证 在设定的仪器条件下，分别测定系列标准工作液和试样溶液。试样溶液和标准工作液的选择离子色谱峰在相同保留时间处（±0.5%）出现，且试样溶液的相对离子丰度与标准工作液的相对离子丰度的相对偏差不超过表规定的范围，则可判定试样中存在。标准溶液的气相色谱-质谱图参见附录。 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度（％） ＞50 ＞20～50 ＞10～20 ≤10 允许的最大偏差（％） ±10 ±15 ±20 ±50 本方法采用外标校准曲线法定量测定。以的标准溶液浓度为横坐标，各自的定量离子的峰面积为纵坐标，标准曲线以试样的峰面积与标准曲线比较定量。 试样溶液中的响应值应在标准曲线的线性范围之内，试样溶液稀释后测定。 平行试验 按6.1～6.2对同一试样进行平行试验。 空白试验 除不加入试样外，均按6.1～6.2进行测定。 计算 试样中的含量按式（1）计算： …………………………………………（1） w ──试样中的含量（mg/kg）； c ──试样溶液中面积对应的浓度（μg/mL）； c0