蛋壳中钙镁含量的测定.docVIP

鸭蛋壳中钙镁含量的测定、 实验方案 测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法 具体实验 （一）配位滴定法 1、实验原理 1）鸡蛋壳的主要成分是CaCO3，其次是MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。 2）在pH=10时，用铬黑T作指示剂，EDTA可直接测量Ca2+、Mg2+总量。 3）为提高配合选择性，在pH=10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+、Al3+等不离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+、Mg2+的干扰。 2、仪器试剂 1）6mol/L HCl（1:1）, 铬黑T 指示剂，1∶2三乙醇胺水溶液，pH = 10的NH4Cl—NH3?H2O缓冲溶液，0.01mol/L EDTA标准溶液（或EDTA二钠盐固体+碳酸钙基准试剂）。 2）分析天平，酸式滴定管50mL，锥形瓶250mL，容量瓶250mL，试剂瓶500mL，烧杯100mL，移液管25mL，量筒。 3、实验步骤 1）蛋壳的处理： 把经过洗净的蛋壳除去蛋白薄膜，干燥处理，然后把蛋壳研成粉末。计算出蛋壳称量约等于碳酸钙基准试剂称量。 2）EDTA溶液的配制和标定： a．准确称取约0.25g碳酸钙基准试剂，用少量水润湿，盖上表面皿，滴加HCl（1:1）20mL，定容至250mL容量瓶。 b．称取1gEDTA二钠盐于烧杯，加100mL水，微热搅拌使其溶解，加入约0.025克MgCl2·6H2O，冷却转移至试剂瓶，稀释至250mL。 c．吸取碳酸钙试液25mL，置于250mL锥形瓶中加入20mLNH4Cl—NH3?H2O缓冲溶液，两滴K-B指示剂，用EDTA滴定至紫红变为蓝绿（或铬黑T作指示剂，终点酒红变为纯蓝）。平行三分，计算EDTA浓度。 3）Ca2+、Mg2+的测定： a．准确称取约等于碳酸钙基准试剂的蛋壳粉末，小心滴加6mol/L HCl20mL，微热至完全溶解（少量蛋白质不溶），冷却，转移至250mL容量瓶，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加2～3滴95%乙醇，泡沫消除后，滴加水至刻度线，摇匀。 b．吸取试液25mL，置于250mL锥形瓶中，置于250mL锥形瓶中加入20mLNH4Cl—NH3?H2O缓冲溶液，三乙醇胺3mL，两滴K-B指示剂，用EDTA滴定至紫红变为蓝绿（或铬黑T作指示剂，终点酒红变为纯蓝）。平行三分，根据EDTA消耗的体积计算Ca2+、Mg2+总量，以CaCO3的含量表示。 序?????号 W试样（g） CEDTA(mol/L) VEDTA(mL) WCaCO3（%） 平均值（%） 相对平均偏差（%） 1 0.3029 0.01020 27.12 91.41 91.45 0.075 2 27.12 91.41 3 27.16 91.54 HCl发生反应 过量的酸可用标准NaOH回滴，据实际与CaCO3反应标准盐酸体积求得蛋壳中CaO含量，以CaO质量分数表示。 2、仪器试剂 1）浓HCl，NaOH固体，0.1%甲基橙。 2）台秤，酸式滴定管50mL，锥形瓶250mL，容量瓶250mL，试剂瓶500mL，烧杯100mL，移液管25mL，量筒。 3、实验步骤 1）0.5mol·L-1NaOH配制：称10gNaOH固体于小烧杯中，加H2O溶解后移至试剂瓶中用蒸馏水稀释至500mL，加橡皮塞，摇匀。 2）0.5 mol·L-1HCl配制：用量筒量取浓盐酸21mL于500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至500mL，加盖，摇匀。 3）酸碱标定：准确称取基准Na2CO3 0.55～0.65g 3份于锥形瓶中，分别加入50mL煮沸去CO2并冷却的去离子水，摇匀，温热使溶解，后加入1～2滴甲基橙指示剂，用以上配制的HCl溶液滴定至橙色为终点。计算HCl溶液的精确浓度。再用该HCl标准溶液标定NaOH溶液的浓度。（邻苯二甲酸氢钾2-3g） 4）CaO含量测定：准确称取经预处理的蛋壳0.3g（精确到0.1mg）左右，于3个锥形瓶内，用酸式滴定管逐滴加入已标定好的HCl标准溶液40mL左右（需精确读数），小火加热溶解，冷却，加甲基橙指示剂1～2滴，以NaOH标准溶液回滴至橙黄。 三、高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量 1、实验原理 利用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定 含量，换算出CaO的含量，反应如下： Ca2+ + C2O42- == CaC2O4↓ CaC2O4 + 2H+ == Ca2+ + H2C2O4 5H2C2O4 + 2MnO4- + 6H+ ==2Mn2+ + 10CO2↑ + 8H2O 某些金属离子（Ba2+，Sr2+，Pb2+，Cd2+ 等）能与C2O42-形成沉淀对测定Ca2+、Mg2+有干扰。 2、仪器试