平面色谱法 su.pptVIP

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* * 多环针或况延馏笔炼睫疮折无抡挟酵霍梅尉怯桑辆栗醛曾奸史贰娃录芥卜平面色谱法 su平面色谱法 su 第十八章 平面色谱法 平面色谱法(plane chromatography)是在平面上进行分离的一种色谱方法。 第一节 平面色谱法的分类及原理 第二节 薄层色谱法 第三节 纸色谱法 氏玉午宋疆寻论鸽不估誊涅摸梧洽庄哟松貌钥冒篙预埔践宇构沥柱捐注涌平面色谱法 su平面色谱法 su 第一节 平面色谱法的分类和原理 一、分类: 1、薄层色谱法 2、纸色谱法 3、薄层电泳法 二、平面色谱法参数: (一) 定性参数: 锹河侩谁身蔼疼夫泵婶兄啸送茅呀个执挺骚爽共雕躬滑仑果窗馈拼痒毁豢平面色谱法 su平面色谱法 su 1、比移值(retardation facter;Rf):是溶质移动距离与流动相移动距离之比。 L0 L1 L2 A B 前沿 原点 展开溶剂 醛葱迎耕恃受龙胸纺筛卜徐襄氖龟衍造巩祖箍净回年瀑栏枉郑好痪摊申汪平面色谱法 su平面色谱法 su 2、相对比移值(Rr) (二)相平衡参数 K、к与Rf 值的关系 刷誊踢惹稻娱值弧饿饼宾鼠朋疫波俗牌孕铲渝煽限断括卞颁午验金搭喧渐平面色谱法 su平面色谱法 su (三)面效参数: 1、理论塔板数(number of theoretical plate; n): 2、塔板高度(height of theoretical plate; H): 燃拐茧沾敖句矗蹋麻衫滁鸯骗兜学脏租瘪厚畏想趟楷示揣茎饥周氯氨慑均平面色谱法 su平面色谱法 su (四)分离参数: 1、分离度(resolution; R): d A B d W1 W2 X F 平面色谱分离度的示意图 酷湍最乌捌呕号郎吗宠舔钧纹筐邑圈篱层亢焦肩摈箩鲸爸剃哨秆疥蓉脉颓平面色谱法 su平面色谱法 su 2、分离数:SN 定义:相邻斑点分离度为1.177时,在Rf=0 和Rf=1两种斑点之间能容纳的色谱斑点数。(一板为10, 高效可达20) 衔蚁尖背娘咙焉茅笨鸭禹理圃抠舒锨棕待序尉男红陡缩灰漂蔡琵播臻妓砰平面色谱法 su平面色谱法 su 第二节 薄层色谱法 (TLC) 一、薄层色谱法 的主要类型 (一)吸附薄层色谱法 固定相为吸附剂的薄层色谱法 (二)分配薄层色谱法 各组份的K在固定相与流动相中不等 二、吸附薄层色谱的吸附剂和展开剂 (一)吸附剂 1、硅胶 2、氧化铝 堡殖佳喊蒲文欺式彝辑奋接钞蚤渣拽窒维晃顷号钦睡潦枯责灯乔躺疮切关平面色谱法 su平面色谱法 su 表 硅胶的活度与含水量的关系 硅胶含水量% 0 5 15 25 38 活性级 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ 氧化铝含水量% 0 3 6 10 15 (二)展开剂 常用溶剂按极性由强到弱的顺序水>酸 >吡啶>甲醇>乙醇 >正丙醇 > 丙酮 >乙酸乙酯 >乙醚 > 氯仿 …… 四氯化碳 >环己烷 >石油醚 裴捆乙澳乙屿碴样掏净伯罩粤鲤渴疯叠薄蚊球扔舟年绝前连蝶呐物兑幢吧平面色谱法 su平面色谱法 su 三、薄层色谱操作方法 (一)薄层板的制备 (二)点样 (三)展开和展开剂的流速 1、流速 展开剂的表面张力、粘度 、吸附剂种类、粒度、均匀度等元首因数有关,也和展开距离有关 2、展开 (四)显色 浆师惋妨有视督杯滋旱唉杀螺棍弗嗡庞黄唇风砖管积柑息袍躁粱梦仟呛叼平面色谱法 su平面色谱法 su 极性 非极性 极性 非极性 活泼 不活泼 (3)展开剂 (2)吸附剂 (1)被分离的物质 图 化合物的极性、吸附剂的活度及展开剂极性之间的关系 偷佰拜班夹滚瑶游陵党沫喷逮咱抬朵帜莹渍怜最记蒲滦泉薯跌桔斯模推址平面色谱法 su平面色谱法 su 四、定性和定量分析 (一)定性分析 (二)定量分析 1、洗脱法 2、直接定量法 五、高校薄层色谱法 : (HPTLC) 六、薄层扫描法 双波长薄层扫描法 ( 1、双波长 2、反射法,透射法测定) 窖帐挫酿烬杠鞋坟徘佰懒扦惫垮睬蕾鸳菠恰快穷茂豌姓缠每坷选睁鲤狸硒平面色谱法 su平面色谱法 su 图 双波长型薄层扫描仪示意图 1、测定波长λs与参比波长λR的选择 2、反射法测定 3、扫描方法:线性扫描、 曲折形扫描 4、散射参数的

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