水中氨氮之流动注入分析法－靛酚法(NIEAW437.52C)-环境检验所.docVIP

水中氨氮之流動分析法－靛酚法 中華民國101年月日環署檢字第1010096377號公告 自中華民國101年月3日生效 NIEA W4 一、方法概要 將含有氨氮或銨離子之水樣注入自動連續式流動分析系統，於載流液（Carrier）中依序混入緩衝溶液、鹼性酚鈉、次氯酸鈉等溶液，進行本貝洛氏（Berthelot）反應產生深藍色高吸光度之靛酚染料（Indophenol dye）。此溶液之顏色於混入亞硝醯鐵氰化鈉（Nitroprusside）後會更加強烈，此深藍色物質於波長 630 nm 處（本方法適用於飲用水水質、飲用水水源水質、地面水體、地下水、放流水、廢（污）水及海域水質中氨氮之。。Ethylenediaminetetraacetic acid , EDTA）可以防止這些干擾。亞硝酸鹽氮和亞硫酸鹽含量超過氨氮濃度之100倍時亦會造成干擾。 （四）樣品中若含有餘氯，會對樣品造成干擾。 四、設備 （一）流動分析系統之設備（註2）：包含下列各項裝置，組裝架構如圖一或圖二。圖中所示各管徑體積及相對流率可視實際需要依其相對比例調整。組裝之管材（除蠕動泵使用Tygon管外）應使用惰性材質，如鐵氟龍（TFE）或同級品。 1.可使用流動注入式（Flow Injection Analysis，FIA，如圖一）或氣泡分隔式（Segmented Flow Analysis，SFA，如圖二）之流動分析進樣方式。 2.多管式蠕動泵。 3.管式加熱套與流穿式樣品槽（Flow cell）。 4.具波長630 nm吸收度之偵測器，光學狹縫寬≦10 nm。 5.注入閥之控制以及數據擷取系統。 （二）天平：可精稱至0.1 mg。 （三）pH計。 五、試劑 （cm，作為載流液（（（50.0 g EDTA 二鈉鹽(disodium ethylenediamine tetraacetate)、5.5 g氫氧化鈉（NaOH）及968 mL 試劑水，以磁子攪拌直到溶解。 （去氯試劑：溶解3.5 g硫代硫酸鈉Na2S2O3．5H2O)於試劑水中，再稀釋至1000 mL，須每週配製。（（Phenolate888 mL試劑水後， 88%之液化酚（C6H5OH）或置入83 g之結晶酚。32 g氫氧化鈉，冷卻後混合均勻（。（（Hypochloride5%次氯酸鈉（NaOCl250 mL 試劑水，攪拌混合均勻，使用前配製。 （（Nitroprusside3.50 g亞硝醯鐵氰化鈉（Sodium nitroferricyanideNa2Fe(CN)5NO．2H2O）及 1000 mL試劑水，溶解後混合均勻，貯存於棕色瓶，最長一個月（1000 mg NH3-N/L：適當容器中置入3.819 g經110℃乾燥二小時之氯化銨（NH4Cl800 mL試劑水，溶解混合均勻後以試劑水定量至1000 mL。 （（用清潔並經試劑水清洗過之塑膠瓶或玻璃瓶。在取樣前，採樣瓶可用擬採集之水樣洗滌二至三次。如果樣品中含有餘氯，採樣時應立即添加適量的去氯試劑處理（。（保存：樣品之運送及保存暗處4±2℃冷藏，並於24小時內檢測。若樣品為含有機性及含氮性高物質或需保存較長時間，採樣後應加入（）濃硫酸，pH值2，在此條件下樣品可保存七天。 （蒸餾：樣品之蒸餾並非必要，若樣品為廢污水有干擾物水樣，應執行蒸餾步驟，但如果樣品為經常檢測之相同基質來源水樣，各檢驗室必須曾執行至少一至二批該類樣品之蒸餾與不蒸餾的同步驗證檢測，其結果必須在可接受之範圍（相對差異比小於15%，且未蒸餾樣品檢測的添加回收率界於85至115% 之內），並留有紀錄，以證明或支持爾後該來源樣品可不執行前處理蒸餾，否則皆應執行樣品之前處理蒸餾步驟（（pH值會影響呈色反應，故上機前檢量線標準溶液與樣品之pH值需相當，若樣品未蒸餾且採樣時已加酸保存，可先取適量樣品，調整其pH值至約中性（注意勿過分稀釋水樣），或於檢量線製備時調整標準溶液之pH值至與樣品相當。（。630 nm 波長檢測定量。 （五） 檢量線製備：配製至少mg/L）為X軸，吸光度為Y軸，繪製一吸光度與氨氮濃度mg/L）之檢量線圖。 略 九、品質管制 檢量線：檢量線之相關係數應大於或等於0.995，檢量線製備完成應即以第二來源標準品配製接近檢量線中點濃度之標準品確認，其相對誤差值應在(15%以內。 檢量線查核：每批次分析結束時/或每隔10(15%以內。 （三）空白分析：每十個樣品或每批次樣品至少執行一次空白樣品分析，空白分析值應小於二倍方法偵測極限。 （四）重複分析：每十個樣品或每批次樣品至少執行一次重複分析，其差異百分比應在15% 以內。 （五）查核樣品分析：每十個樣品或每批次樣品至少執行一次查核樣品分析，並求其回收率。回收率應在85～115%範圍內。 （六）添加標準品分析：每十個樣品或每批次樣品至少執