Agilent 7500A ICP-MS 培训教材.doc

Agilent 7500a ICP-MS 现场培训教材 安捷伦科技有限公司 化学分析仪器部 一、 培训目的:  7500a ICP-MS 现场培训教材 ? 基本了解 7500a ICP-MS 硬件操作。 ? 掌握化学工作站的开机，关机，参数设定, 学会数据采集，全定量分析的基本操作。 二、 培训准备： 1、 仪器设备: Agilent 7500a ICP-MS ? Babington(高盐雾化器)。 ２、气体准备： ?准备三瓶高纯 Ar 气，接上减压阀后，将三气瓶并联后输出到 7500a ICP-MS 的 Ar 气的进气 口。/或用液 Ar 罐。（要求纯度为 99.9995%） ?输出压力为 0.7Mpa±3.5%(Babington 高盐雾化器)。 3、循环水： ?循环水的要求为：Flow=5L/Min.;温度：15-20℃；压力：230-350Kpa(33—51PSI) ?循环水中加入一定量 IPA，防止生菌。 4、排风： ?要求排风量为：5—7.5m3/min(4.7—8.1m/s)。 Agilent 7500 Series 1 基本操作步骤: 一、开机：  7500a ICP-MS 化学工作站 1、开 PC 显示器、打印机。 2、开 PC 主机。(password: 3000hanover) 3、开 ICP-MS 7500a 电源开关。（仪器前面的电源开关） 4、双击桌面的“ICP-MS Top”图标进入工作站，如下图所示： 5、点击“ICP-MS Top”画面的“ICP-MS Instrument control”图标进入下图所示的仪器控 制画面。点击“Vacuum” 菜单，选择“VACUUM ON”进行抽真空程序，仪器由 Shutdown -?Standby 转换。 2 ***可以点击“Meters”图标，进入如下图所示的画面，选中真空的显示选项进行压力监测。 （最多可选 5 项） IF/BK Pressure---接口及背压阀压力。Analyzer Pressure---分析器压力。TMP—分子涡轮泵。 ***转换的时间较长，一般 30-60Min 左右。 6、仪器状态转换为“STANDBY”状态后。开氩气（Babington 高盐雾化器 0.7Mpa）,循环水、 排风。样品管必须放入 DIW 中 ，若连有内标管，亦放入 DIW 中。 点击下图所示的点火图标进行点火，仪器由 Standby -?Analysis 转换。 ****检查确认蠕动泵的样品及排液管工作正常。卡上蠕动泵管,并调整流速。（两圈废 液管和内标管，一圈半样品管）。 -排液平滑。气体及液体排列均匀 ；--检查储废液罐液位。 ****可以点击“Meters”图标，选中气体、功率、雾化器温度的显示选项进行监测。 （最多可选 5 项） ****若停机在“Standby”模式，开机只须 1、6 步。 3 二、 调谐： 1、点火后，30Min 预热仪器，点 “击 ICP-MS Top”画面的“Tune”图标进入下图所示的调谐 画面。 调谐画面： 2、将样品管放入 10 ppb 调谐液中。若连有内标管，将内标管亦放入 DIW 中。 点击“灵敏度”图标，进入灵敏度调谐画面。 如下图所示，点击“Acq.Parameters”菜单输入采集 的质量数为 7、89、205，156/140（CeO/Ce 氧化物），70/140（ Ce2+/Ce 双电荷），并选中 “Plot”， “ Channel ”号，点击“OK”按钮。点击“Start”按钮启动采集。点击“Stop”按钮停止采集。 确认灵敏度、氧化物、 双电荷是否达到表一的要求。否则调整参数。 4 表一： Test Item  spec. Mass Axis Mass Resolution (at 10%) Sensitivity Li: (0.1sec., 10ppb) Tl: Oxide (CeO/Ce) Doubly Charged (Ce2+/Ce)  Li (7) Y (89) Tl (205)  ±0.1amu ±0.1amu ±0.1amu 0.65-0.8amu ≥6400 Y: ≥16000 ≥9600 ≤1.0% ≤3.0% 3、点击“峰型/质量轴调谐”图标，进入峰型/质量轴调谐画面。 点击“Start”按钮启动采集。点击 “Stop”按钮停止采集。确认峰型/质量轴是否达到表一的要求。否则调整参数。 5 *****一般左边缺省的显示项调节对大多数用户足够。如要添加，如下图所示，点击“Acq.Parameters” 菜单，进行添加。 调谐参数及其含义： 6 三、P/A Factor 调谐： 将样品管插入 PA factor 调谐溶液 (Sc(45), In(115),