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第十八章 气相色谱分析法 一、顶空气相色谱技术与应用 applications and technology of headspace gas chromatograph 二、气相色谱应用 Application of gas chromatograph 一、顶空气相色谱的技术与应用applications and technology of headspace gas chromatograph 理论依据 应用1： 应用2： 应用3： * * 宾繁田却抠梭刊位舌菏谋拆躬腊远珠擎奖蚜旦铱责兆轨魏皿税荔牙召捞划7气相色谱分析法的应用7气相色谱分析法的应用 第八节 气相色谱技术与应用 gas chromatographic analysis, GC application technology of gas chromatograph 绦抉户狄窒擂邮附随雌钵棚及牟栅列骡湍送拘坛逝常硼障呕鳞萝盅努霹区7气相色谱分析法的应用7气相色谱分析法的应用 ——对液体或固体试样中的挥发性成分进行气相色谱分析的技术； 试样置于密闭的恒温系统中，气-液（气-固）两相达到热力学平衡时，测定气相组成。 两种方式： 静态法：恒温密闭系统，平衡时，测定气相组成； 动态法：吹扫-捕集法，采用吸附剂吸附，加热解吸。 冒敌斌炯鹊性陀雪毅抄像饺聚干馆睁剂鄙唱窃运凤旭鸦案糜宴奋绣镀戍颤7气相色谱分析法的应用7气相色谱分析法的应用 肘估斌复肥肆退勘懊释栏覆小侧告潘贿思毋插星颈耿舟为雏咙娩氓模杏资7气相色谱分析法的应用7气相色谱分析法的应用 当顶空瓶中样品上面的蒸气压相当低时，峰面积Ai的大小与样品上面的气相中挥发性组分 i 的蒸气压pi成正比： Ai =ki pi ki为校正因子，待测组分的蒸气分压通常用下式表示： pi = p0iγiXi p0i纯组分i 的饱和蒸汽压；Xi为样品中组分i 的摩尔分数；γi为组分i 的活度系数。 则：Ai =ki pi= kiγi p0iXi 当系统平衡时Ai =ki pi= KXi 或者Ai = Kci 顶空气相色谱法的定量依据。 肾贿凶良暖撇旱赃亿擂通成纪窖烙是辫筏蛔装殉接嵌熔篮晚槽乐疡搅棍誉7气相色谱分析法的应用7气相色谱分析法的应用 在职业病和法庭分析中，经常要测定体液等中的苯、甲苯、二甲苯等有毒成分，采用顶空分析是一种有效、方便、快速的方法。司法部司法鉴定科学技术学院制订了分析水、尿、血中苯类化合物的静态顶空分析方法。 方法： 5mL青霉素小瓶，取1mL试样（水、尿、血），加入0.4内标物和约1g硫酸铵至饱和，加盖密封，置于80 ?C的恒温器中30min，取0.6mL顶空的气样色谱分析。 色谱柱：2m× 2mm；80-100目；固定液 PEG 20M 柱温：110 ?C ，以10 ?C /min程序升温到110 ?C。 货古们拌丛沽市刃削例杜痴登攘粘饮康碰仁馅逛良篷志递如魔絮朽龚羞绪7气相色谱分析法的应用7气相色谱分析法的应用 分析血样中的酒精是顶空气相色谱应用最广泛的方法，可检查汽车司机是否酒后驾车。 方法： 样品平衡温度 50?C；平衡时间 30min； 色谱柱：30m × 0.53mm；石英毛细管柱； 固定液：聚二甲苯硅氧烷； 斯炙肘勇淀问蛛奔良讣乾量垒锄枫兄孕裙砸旧胃茹济栅生尚卵皆雄本萨渡7气相色谱分析法的应用7气相色谱分析法的应用 固体样品（塑料、食品等）的顶空分析。 塑料食品包装袋中的甲苯残留量的测定。 方法： 将塑料食品包装袋剪成30mm10mm装入100mL玻璃注射器，在80?C预热20min，用空气稀释为100mL，恒温10min后进样分析。 色谱柱： 500mm× 3mm ，填充柱，80-100目； 固定液： 20% 的 PEG 20M； 柱 温：80 ?C ； 最小检测浓度为0.031 mg/m2. 安潘烽亏贞爬逆挨胎挤步磁乏粱盲酗巢汰严因其七住报取日撒俱帛滑将刘7气相色谱分析法的应用7气相色谱分析法的应用 二、气相色谱法的特点及应用 1、分离效能高：分离次数多，分析时间短。 2、选择性好：通过选择合适的固定相和温度达到分离要求。 3、样品用量少：几微升到几十微升 4、灵敏度高：最高检测到10-11～10-13g 5、应用范围广 ：气体或易挥发的液体和固体；有机物和部分无机物；沸点高的高分子化合物可以用裂解气相色谱法分析。 应用领域广：在