分析试样的采集与制备.pptVIP

第二章 分析试样的采集与制备第一节 试样的采集和预处理 分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。 通常送至分析试验室的试样量是很少的，但它却能代表整批物料的平均化学成分。 不同的样品，采集的方法和过程及仪器是有一定的差异的，不同物料取样的具体操作 方法相差较大，应根据具体样品参阅相关的国家标准或行业标准进行。 例：有试样20kg，粗碎后的最大粒度为6mm左右，设k为0.2kg/mm2，应保留的试样量为： mQ≥kd2=0.2×62=7.2kg 经过一次缩分后：20×1/2=10kg，大于7.2kg，若再缩分一次，10×1/2=5kg（或20×(1/2)2=5kg），小于7.2kg，因此只能缩分一次就能满足要求。 若要求试样粒度不大于2mm，则mQ≥kd2=0.2×22=0.8kg，缩分次数为：20×(1/2)n≥0.8kg，n≥4。 分解试样：溶解、熔融、消解 溶解： 水溶（例NH4SO4中含氮量的测定) 酸溶（HCl, H2SO4, HNO3, HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等） 碱溶（ 例NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量） 熔融示例 熔剂分为酸性熔剂和碱性熔剂。K2S2O7与KHSO4为酸性熔剂，铵盐也属酸性溶剂，它们与碱性氧化物反应。 NaOH、Na2CO3、Na2O2等为碱性溶剂，用于分解大多酸性矿物。 2 熔融法 石墨，铂 岩石，硅酸盐，土壤，陶瓷，钢渣等 偏硼酸锂 鉑、银 锆石、绿柱石、铌钽酸盐 KHF2与NH4HF2 瓷、石英、铂 铌、钽酸盐，Fe、Ti、Al氧化物矿 KHSO4与K2S2O7 瓷、TFE、铂 方铅矿、黄铁矿、硫化矿等 铵盐 锆、镍、墨 几乎所有矿石（钼矿、铬铁矿、黑钨矿、锆英石等） 过氧化钠 铁、镍、银 硅酸盐、粘土、耐火材料、黑钨矿 氢氧化钠 铂 硅酸盐、粘土、高岭土、碳酸盐、磷酸盐、氟化物等 碳酸钠 坩埚材料 试样 熔剂 * 采样 Sampling 从待分析的对象（object or bulk matter) 中取出用于分析用的少量物质 （随机取样、周期取样、选择性取样（取证） ） 基本要求：样品具有代表性 注意： 气体、固体、液体 光敏性、热敏性、挥发性、化学活性、生物活性…… 样品的性质 分析方法、对分析结果的要求等 资源取样 原料取样 成品取样 物证取样 等等 各种取样标准方法 样品的来源 整批物料中组分平均含量区间为: m: 整批物料中组分平均含量， : 为试样中组分平均含量， t: 与测定次数和置信度有关的统计量， s: 各个试样单元含量标准偏差的估计值，n: 采样单元数 采样单元数 其中： 采样公式: 试样多样化，不均匀试样应选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。 1 固体试样 土壤样品: 采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口，入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 mm的样品作分析试样。 沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5 mm的样品作分析试样。 金属试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。 固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分 四分法缩分 标准筛的筛号及孔径的大小 破碎与过筛重复进行直至全部过筛；筛孔的选择以样品处理的难易程度确定，二次取样的量由筛孔径确定。 问题 一次破碎、过筛后，需要缩分几次？ 取样最小量经验公式 根据样品最大颗粒重量计算取样量的经验公式 Ws: 取样的最小重量(kg)；Wmax: 最大颗粒的重量 (kg)；b 为比例系数，一般取值0.2。 根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式 mQ: 试样最小质量（kg）；k: 缩分常数的经验值（一般取值0.05~ 1 kg.mm-2 ）；d: 试样的最大粒度（mm） mQ ≥ kd 2 食品试样 根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试样的处理步骤。 可用“随机取样”和“缩分”, 防止污染要求更严。 预干燥：含水试样干燥至衡重，计算水分。 脱脂：对含脂肪高的样品，置于乙醚（100g样品需500ml乙醚）中，静止过夜，除去乙醚层，风干 研磨 成细而均匀的分析试样。 液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少。 当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性。 液体试样采样器多为塑料