第三章杂质检查课件.pptVIP

十一、水分测定法 卡尔·费休法 原理： I2+ SO2 + H2O 2HI + SO3 费休氏液：I2、 SO2、无水甲醇、无水吡啶 终点：费休氏液：淡黄→红棕色 永停法 十二、有机溶剂残留量测定法 (一）中国药典法 1、系统适用性 理论塔板数 分离度 精密度 2、测定方法 毛细管柱顶空进样等温法 毛细管柱顶空进样程序升温法 溶液直接进样法 （二）静态顶空进样法 盐酸丁咯地尔原料药中残留溶剂检测方法的研究 第二节 一般杂质的检查 ?   测量保持供试品和惰性参比物的温度相同, 系统所需输给供试品或参比物的能量差随温度(或时间)变化的热分析技术. 第三章 (三) 差示扫描量热法 (differential scanning calorimetry, DSC) 第二节 一般杂质的检查   97.2% 98.6% 标准品 不同纯度苯甲酸的DSC曲线 第三章 DSC用途：熔点测定、晶型鉴别和纯度测定——峰在横轴上位置、形状、数目与物质的性质有关 主要检查药物在生产过程中引入的有害的有机溶剂 常采用气相色谱法进行检查 ①直接进样法 ②顶空进样法（适用于挥发性大的样品测定） 色谱柱：HP—FFAP弹性石英毛细管柱(以P0- lyethylene Glycol TPA为固定