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 化工实验中心 2008年5月 实验原理 实验原理 * * 反应精馏制乙酸乙酯 实验目的 1、了解反应精馏与常规反应精馏的区别。 2、了解玻璃精馏塔的构造和原理，学习反应精馏玻璃塔的使用和操作，掌握反应精馏操作的原理和步骤。 3、 学习用反应工程原理和精馏塔原理，对精馏过程作全塔物料恒算和塔操作的过程分析。 反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变的传递现象，有物质变性的化学反应现象。使过程更加复杂。一般说来，反应精馏适用下列两种情况： （1）可逆平衡反应。若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使生成物连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。 （2）异构体混合物的分离。若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。 对醇酸酯化反应来说，属于第一种情况。本实验是用乙酸和乙醇为原料，在催化剂（浓硫酸）作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。反应的化学方程式为： CH3COOH+C2H5OH CH3COOC2H5+H2O 实验的进料有两种方式：间歇式和连续式操作，学生可根据实际情况执行选择。 实验装置 1—塔头 2—塔罩 3—塔身 4—塔釜 5—升降加热炉 6—回流比控制器 7—塔定储罐 反应精馏实验流程图 实验装置 实验步骤 第一步：操作前在釜内加入120克乙酸(滴加20～30克浓硫酸)，96克乙醇。 第二步：打开塔顶冷凝水，开加热开关，调节塔釜加热电流为0.3A（注意加热电流不能过大），设定塔釜加热温度为95℃，待釜液沸腾，开精馏段、提留段加热控制温度仪表，调节精馏段和提留段加热保温温度为80℃，记录实验数据。 间歇操作 第三步：在塔开始回流后，保持全回流15分钟，打开回流比开关，设置回流比为3:1。稳定操作2小时，其中每隔30分钟用小样品瓶取塔顶与塔釜流出液，称重并用色谱分析组成。 第四步：实验完成后，关闭电源，停止加热，让液体全部流回塔釜，取出釜液称重分析组成，停止通冷却水。 实验步骤 实验步骤 第一步：操作前在釜内加入200g接近稳定操作组成的釜液，并分析其组成。检查进料系统格管线是否连接正常。无误后将乙酸、乙醇注入计量管内（乙酸内含0.3%浓硫酸）。 第二步：打开塔顶冷凝水，开加热开关，调节塔釜加热电流为0.3A（注意加热电流不能过大），设定塔釜加热温度为95℃，待釜液沸腾，开精馏段、提留段加热控制温度仪表，调节精馏段和提留段加热保温温度为80℃，记录实验数据。 连续操作 第三步：当塔顶液体出现，在塔开始全回流后，开始进料，打开回流比开关，设置回流比为3:1，用浮子流量计将酸醇分子比定在1:1.3，乙醇进料速度为1.5mol/h。 第四步：稳定操作2小时，其中每隔30分钟用小样品瓶取塔顶与塔釜流出液，称重并用色谱分析组成。 第五步：实验完成后，关闭电源，停止加热，让液体全部流回塔釜，取出釜液称重分析组成，停止通冷却水。 实验步骤