原子吸收光谱法测定钙最佳实验条件的选择.docxVIP

陕西师范大学仪器分析实验报告 姓名：张林 学号专业：化学 实验日期：2014.9.22 室温：20℃ 班级：化二 原子吸收光谱法测定钙最佳实验条件的选择 指导教师：李保新 一． 实验目的 1. 学习原子吸收光谱法最佳实验条件选择的方法。 2. 掌握火焰原子吸收分光光度计的使用方法。 二．实验原理 在原子吸收测定中，实验条件的选择直接影响到测定的灵敏度、准确度、精密度和方法的选择性。本实验通过对一系列实验条件（包括燃气的流量比、灯电流、单色器通带宽度以及燃烧器高度和位置）等的选择和优化，选定测定钙的最佳实验条件。 1. 燃气、助燃气的流量比 助燃比不同，火焰的温度和性质不同，因而元素的原子化程度不同。通常固定空气流量，改变燃气流量来改变助燃比。在不同助燃比时测定吸光度，吸光度最大的助燃比为最佳助燃比。 2. 灯电流 灯电流的选择要从灵敏度和稳定性两方面来考虑。灯电流过大，易产生自吸作用，多普勒效应增强，谱线变宽，测定灵敏度降低，工作曲线弯曲，灯的寿命减小。灯电流低，谱线变宽小，测定灵敏度高，但是灯电流过低，发光强度减弱，阴极发光不稳定，因而谱线信躁比降低。一般的原则是在保证稳定和适当的光强输出的情况下，尽可能选择较低的灯电流。 3. 燃烧器高度 火焰的部位不同，其温度和还原气氛不同，因而被测元素基态原子的浓度随火焰高度的不同而不同。在实验中通过改变燃烧器高度并测定吸光度，以吸光度最大时的燃烧器高度为最佳燃烧器高度。 三． 实验仪器与试剂 仪器：TAS-986型原子吸收分光光度计、乙炔钢瓶、空气压缩机、钙空心阴极灯、容量瓶（100ml）、吸量管。 试剂：100.0 μg/mL钙离子储备液。 四． 实验步骤 1. 溶液的配制： 5.00 μg/mL钙离子标准溶液。准确移取 100.0 μg/mL钙离子标准溶液5.00 mL于100 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 2. 最佳实验条件的选择 ： (1) 燃气流量的选择 改变乙炔流量为1.2、1.5、1.6、1.7L/min，在每一乙炔流量下测定5.00 μg/mL钙离子标准溶液的吸光度。作吸光度-乙炔流量曲线，曲线上最大吸光度所对应的燃气流量即为最佳燃气流量 。 (2) 灯电流的选择 在选定的最佳助燃比及燃烧器高度条件下，分别在灯电流为1、2、3mA时喷雾5.00 μg/mL 钙标准溶液，测量吸光度，并观察不同灯电流的稳定性。读数稳定及大的吸光度所对应的灯电 流即为最佳灯电流 。 (3) 燃烧高度的选择 在上述选定的实验条件下，将燃烧高度分别置于2、4、6、8mm处，喷雾5.00 μg/mL钙标准溶液，测量吸光度。选择吸光度最大的燃烧高度为最佳燃烧高度。 (4) 测量结束后用高纯水冲洗原子化器2min，先关乙炔气再关空气。(5) 退出工作站，关闭计算机，关闭Tas986电源开关。 五．数据记录与处理 1. 绘制吸光度-乙炔流量曲线，曲线上最大吸光度所对应的燃气量即为最佳条件。 燃气流量（L/min） 吸光度A A平均值 RSD 1.2 0.0259 0.0257 0.0270 0.0262 2.58% 1.5 0.1089 0.1128 0.1120 0.1109 1.79% 1.6 0.1506 0.1460 0.1498 0.1488 1.66% 1.7 0.2194 0.2126 0.2158 0.2160 1.52% 2. 绘制吸光度-灯电流曲线，读数稳定且大的吸光度所对应的灯电流即为最佳灯电流。 灯电流（mA） 吸光度A A平均值 RSD 1 0.3418 0.3208 0.3244 0.3212 0.93% 2 0.2291 0.2301 0.2348 0.2314 1.31% 3 0.1847 0.1928 0.1957 0.1911 2.98% 3. 绘制吸光度-燃烧高度曲线，读数稳定且大的吸光度所对应的灯电流即为最燃烧高度。 燃烧高度（mm） 吸光度A A平均值 RSD 2 0.3248 0.3082 0.3202 0.3177 2.69% 4 0.2648 0.2639 0.2650 0.2646 0.23% 6 0.1864 0.1965 0.1822 0.1881 3.64% 8 0.1451 0.1442 0.1475 0.1456 1.2% 综和上述实验，得出测钙时的最佳实验条件为： 测定波长：422.7nm ；乙炔流量：1.7L/ml 灯电流：3mA ；燃烧高度：2mm 六．注意事项 1.在进行上述实验条件的选择时，每次改变实验条件，测量5ug/ml钙标准溶液的吸光度A时都要先校零，然后再测量，校零用高纯水。 2.每次测量要多测几次，以保证实验误差不会太大，一般要看平行测定的三组数据相差不大，才保留该组数据为实