实验13设计实验-硫酸和草酸混合液的测定(讲稿).doc

实验 设计实验 （各含约0.25 moL·L-1） 一. 实验目的 1. 选择合理的方法测定混合液中硫酸和草酸的浓度。 2. 准确标定KMnO4标准溶液的浓度。 3. 准确测定混合液中硫酸和草酸的浓度（moL·L-1）（Et≤±0.2%）。 二. 本次方案设计的具体要求 1题目：（0.25 moL·L-1） 2实验原理：包括采用何种方法，采用何种滴定方式，滴定剂的选择，指示剂的选择，滴定和标定反应方程式； 3主要试剂和仪器：试剂应写明浓度； 4实验步骤：详细且明确，应包括试剂的配制、标准溶液的标定、试样的处理、试样的测定，每一步都必须写明所用仪器和称样量的计算； 5结果计算：写出标定和定结果的计算公式，必须注明公式中各项的单位及意义，样品测定结果以H和的物质的量浓度表示单位：mol·L-1； 6用实验报告纸，时间小时，可参考教材和其他参考资料，但要求独立完成。 方案示例 H2SO4的Ka2为1.0×10-2，H2C2O4的Ka1为5.9×10-2，Ka2为6.4×10-5，Ka2 (H2SO4) / Ka1 (H2C2O4) 105，Ka1 (H2C2O4) / Ka2 (H2C2O4) 105，因此不能分别准确滴定H+的浓度，只能用NaOH标准溶液直接准确滴定试液中H+的总浓度，滴定反应为： H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O H2C2O4 + 2NaOH = Na2C2O4 + 2H2O 化学计量点的产物为Na2SO4和Na2C2O4，溶液呈弱碱性，可选用酚酞为指示剂。 试液中H2C2O4的浓度可用KMnO4标准溶液直接准确滴定，滴定在H2SO4溶液介质中，利用MnO4-自身的颜色变化指示终点，滴定反应为： 2MnO4- + 5C2O42-+16H+＝Mn2+＋10CO2↑＋8H2O 反应的温度条件为75~85℃，用MnSO4作催化剂。 NaOH标准溶液易吸收空气中的水分和二氧化碳，只能用间接法配制近似浓度的溶液，然后通过基准物质进行标定。 标定NaOH标准溶液常用的基准物质有H2C2O4 ·2H2O和邻苯二甲酸氢钾，为使测定条件和标定条件尽可能一致，本方案中采用H2C2O4 ·2H2O作为标定NaOH标准溶液的基准物质。标定反应为： H2C2O4 + 2NaOH = Na2C2O4 + 2H2O 化学计量点的产物为Na2C2O4，溶液呈弱碱性，可选用酚酞为指示剂。 KMnO4固体试剂中常含有少量MnO2和其他杂质，蒸馏水中常含有微量的还原性物质，因此KMnO4标准溶液必须用间接法配制。 标定KMnO4标准溶液的基准物质有Na2C2O4 ，H2C2O4 ·2H2O， As2O3，铁丝等，其中以Na2C2O4最为常用。 在0.5～1 moL·L-1的H2SO4介质中，用Na2C2O4标定KMnO4反应为：2MnO4- + 5C2O42- +16H+＝Mn2+＋10CO2↑＋8H2O 反应的温度条件为75~85℃，用MnSO4作催化剂，利用MnO4-自身的颜色变化指示终点。 二. 仪器与试剂 1. 常用滴定分析仪器，电子天平 2. 0.2％酚酞乙醇溶液 3. 基准物质H2C2O4 ·2H2O(S) 4. 基准物质Na2C2O4 (S) 5. NaOH（S） 6. 0.5 moL·L-1 MnSO4溶液 7. 0.01 moL·L-1KMnO4标准溶液（约） 8. 待测试液（约含0.025 moL·L-1 H2C2O4、0.025 moL·L-1 H2SO4） 三. 实验步骤 1. 0.10mol·L-1NaOH标准溶液的配制 用台秤称取NaOH固体.0g于50mL烧杯中，用量筒加入50mL刚煮沸并冷却的蒸馏水溶解，混匀。0.10 × 250／1000 × 40＝1.0g） 2. 0.10mol·L-1NaOH标准溶液准确称取H2C2O4·2H2O于烧杯中，加水溶解后，定容于250mL容量瓶中。 准确移取25.00mLH2C2O4·2H2O溶液于250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈微红色并保持半分钟不褪即为终点，mL，平行滴定三份，计算NaOH溶液的浓度。/2 × 0.1 × 20/1000 × 126＝0.13g，1/2 × 0.1 × 25/1000 × 126＝0.16 g） 第二种方案： 分别称取0.～.51g KHP三份于锥形瓶中，加mL水溶解，加入2滴酚酞指示剂，用待测NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，并保持半分钟不褪即为终点，mL，平行滴定三份，计算NaOH溶液的浓度。0.1 × 20/1000 × 204＝0.41 g，0.1 × 25/1000 ×204＝0.51 g） 3. 0.01 moL·L-1 KM