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化工实验技术基础讲座 化学化工学院化工系 王运华 副教授 第一部分 《化工实验技术》课程简介 一、 《化工实验技术》课程的目的及意义 化工实验技术是利用化工过程技术与设备、实验方法学、现代测控原理等理论知识,进行化工过程及工艺试验研究的一门实践性课程。 目的:加强化学理论知识在化学工业中应用性,丰富和强化应用化学试验研究的手段、方法和技术。 第一部分 《化工实验技术》课程简介 意义:为应用化学专业硕士研究生较系统学习化工实验技术和方法以及实验研究开发搭建了一个实践课程平台。以便在精细化工领域(石油、煤、新型材料制备与加工、有机合成、制药与生物化工、食品工程等诸多领域)从事生产过程设计、新产品研制等研究工作提供必备的实验技术支撑。 第一部分 《化工实验技术》课程简介 二、主要内容:分三部分。 第一部分:化工实验研究方法及数据处理。 第二部分:化工基础实验技术。 第三部分:化工现代实验技术。 第一部分 《化工实验技术》课程简介 三、要求 重点掌握化工现代实验技术及方法。 第一部分 《化工实验技术》课程简介 目前根据我院的培养方向和设备条件开设以下实验内容: 实验1:反应精馏法制醋酸乙酯 实验2:超临界萃取技术与实验 实验3 高压反应实验(环己酮催化加氢实验) 实验4:分子精馏技术与应用 实验5:超过滤膜分离技术与实验 实验6:喷雾干燥技术与实验 实验7:发酵工程实验-大肠杆菌5L分批发酵 第二部分 实验研究方法简介 一、工程实验研究方法 1、经验方法—应用因次论进行实验的规划; 典型示例:流体流动阻力测定 2、半经验半理论方法(数学模型法); 3、经验参数和模型参数的估值方法—最小二乘法。 例:y=axb待定系数a、b的获得。 第二部分 实验研究方法简介 二、工艺实验研究方法 1、单因素法 2、正交实验设计 3、多因子响应曲面法(主要用于工艺条件的优化) 第二部分 实验研究方法简介 第二部分 实验研究方法简介 第三部分 化工现代实验技术简介 一、 反应与分离集成技术 1、反应精馏集成技术 反应精馏是一种将反应过程和精馏过程结合在一起的新型技术, 是在同一个蒸馏塔内进行的耦合过程。 与传统的反应、分离分别进行的方法相比, 它具有投资少、流程简单、节能、产品收率高等优点, 可以替代某些传统工艺过程如醚化、芳烃烷基化、加氢、醋化等反应。 目前许多工艺已较成熟, 且借助于计算机模拟手段, 研 究范围得到进一步扩大, 出现了许多新的应用类型。    第三部分 化工现代实验技术简介 20世纪80年代初, 美国化学研究特许(CRL)公司)首先将催化精馏应用于醚化过程。该技术在国内外迅速发展并已成熟, 除了MBTE合成的催化精馏技术实现了工业化生产之外, 公司开发了MBTE催化精馏裂解生产高纯度异丁烯的技术并实现了工业化。中国石化齐鲁石化公司开发的催化精馏生产的系列技术应用广泛, 效益明显, 获多项中国专利及美国专利。 第三部分 化工现代实验技术简介 2、基于渗透汽化过程的集成过程 第三部分 化工现代实验技术简介 渗透汽化与其他技术结合 连续精馏与的集成系统, 可以生产无水酒精。与传统工艺比较, 精馏护组合工艺代替了恒沸精馏,省去了恒沸精馏塔和溶剂回收塔。当料液的质量分数为时, 对不同的生产能力和产品醇的纯度要求精馏护组合过程比精馏顺沸精馏工艺节省费用。 精馏组合过程还能生产无水异丙醇。无水异丙醇生产工艺组合了过程, 省去了萃取精馏塔和溶剂回收塔叹渗透汽化法与萃取法结合能从水溶液中回收有机化合物, 处理含微量有害、有毒有机物的污水, 在一定条件下, 比之其他的处理方法, 具有费用节省、操作简便的优点。 分子蒸馏简介 在沸腾的薄膜和冷凝面之间的压差是蒸汽流向的驱动力,对于微小的压力降就会引起蒸汽的流动。在1mbar下运行要求在沸腾面和冷凝面之间非常短的距离,基于这个原理制作的蒸馏器称为短程蒸馏器。短程蒸馏器(分子蒸馏)有一个内置冷凝器在加热面的对面,并使操作压力降到0.001mbar。 分子蒸馏简介 短程蒸馏器是一个工作在1~0.001mbar压力下热分离技术过程,它较低的沸腾温度,非常适合热敏性、高沸点物。其基本构成:带有加热夹套的圆柱型筒体,转子和内置冷凝器;在转子的固定架上精确装有刮膜器和防飞溅装置。内置冷凝器位于蒸发器的中心,转子在圆柱型筒体和冷凝器之间旋转。 分子蒸馏简介 短程蒸馏器由外加热的垂直圆筒体、位于它的中心冷凝器及在蒸馏器和冷凝器之间旋转的刮膜器组成。 分子蒸馏简介 蒸馏过程是:物料从蒸发器的顶部加入,经转子上的料液分布器将其连续均匀地分布在加热面上,随即刮膜器将料液刮成一层极薄、呈湍流状的液膜,并以螺旋状向下推进。在此过程中,从加热面上逸出的轻分子,经过

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