第4章 多晶体分析方法.ppt

4 辐射测量电路 定标器是对由计数器直接输入或经脉冲高度分析器输入的脉冲进行计数的电路。 有定时计数和定数计数两种工作方式。 4 辐射测量电路 计数率仪的功能则是直接地连续地测量平均脉冲速率(单位时间内平均脉冲数)． * 三、X射线衍射仪的常规测量 (一) 衍射强度的测量 1) 连续扫描 计数器与计数率计连接，测角仪以? -2? 联动， 选定合适的角速度，从较低的2? 扫描至所需的角度，以较 快的速度获得一幅玩真的衍射图 连续扫描的测量精度受扫描速度和时间常数的影响。该法 常用于物相定性分析或全谱测量。 第三节 X射线衍射仪 图4-13 铝粉的衍射图(CuK?照射) * 三、X射线衍射仪的常规测量 (一) 衍射强度的测量 2) 步进扫描 计数器与定标器连接，按设定的步进宽度、步 进时间，测量各2?角对应的衍射强度 步进扫描不使用计数率计，无滞后效应，测量精度较高， 步进宽度和步进时间是决定测定精度的重要参数，该法用 于2? 角范围不 大的衍射峰的 强度、位置测 量和获取线性 分析所需数据 图4-21 步进扫描衍射图 第三节 X射线衍射仪 * 三、X射线衍射仪的常规测量 (一) 衍射强度的测量 3) 衍射强度公式 衍射仪采用平板试样，当? 较小时，试样被照射的表面 积较大，但 X 射线穿透有效深度较小； 当? 较大时，照射表 面积较小，但穿透深度却较大，故大体维持辐照体积恒定 表现为吸收因数与? 无关，吸收因数为1/2?l 故得单相多晶体HKL衍射线强度为 (4-6) ? e-2M 2?l 2?l 第三节 X射线衍射仪 * 三、X射线衍射仪的常规测量 (二) 实验参数的选择 1) 狭缝宽度 2) 扫描速度 3) 时间常数 第三节 X射线衍射仪 （1）开机前的准备 查看电源及冷却系统是否正常； （2）开机 打开联机计算机； 打开衍射仪主机。 启动D8 tools确认衍射仪处于正常状态。 测试过程 （3）X光管及其老化 开启X光管高压； 如果X光管48 h没有用，为保护光靶，延长光管使用寿命，则需要启动光管老化程序，程序完成以后再进行样品测试。 （4）样品制备及测试 根据样品情况制备样品； 狭缝选择：一般情况下，发散和防散射选用1或2 mm，接收狭缝选用0.1或0.2 mm。 根据样品测试要求（角度范围，精度要求等）选用合适的狭缝。 对于铜（Cu）靶滤波片选用镍（Ni）片。 扫描范围：不同样品、不同的测试目的都对应不同的扫描范围；但是扫描范围必须包括样品的特征峰。可以根据参考文献对比选择扫描范围。 扫描步长和扫描速度 常规物相定性分析常采用0.02－0.08 °的扫描步长 ，每一步的时间为0.3-3 秒不等。 在进行点阵参数测定、微量分析或物相定量分析时，常采用0.01或更小的扫描步长，每一步时间至少3秒，甚至为几分钟一步。 　　衍射仪最大扫描速度为4°/分。  　　定性分析中一般用1-4°/分。 管流管压：一般情况下只要能满足测试要求，选择小的管流管压；一般不能超过额定功率的80%，否则将严重缩短光管的使用寿命。 装上样品；打开commander软件，先初始化角度；设定管压和管流为40 KV和40 mA；设定角度范围；设定步长和每步时间。点start按钮开始测试。 测试完毕以后，导出数据，存储文件，取出试样。 本章重点 X射线衍射仪的构造 样品要求与处理 * * X射线