分析化学与环境保护-厦门大学化学化工学院.ppt

分析化学与环境保护 　 　化学中5个应该发展的尖端领域包括:环境化学、反应活性知识、化学催化反应、生命过程化学和在极端条件下的化学行为.环境化学就是其中的一个领域. 环境分析化学(environmental analysis chemistry) 环境分析化学是研究环境污染物质的组成、结构、状态以及含量的分析化学的一个新分支。在某种意义上讲,环境科学的发展依赖于环境分析化学的发展。 环境分析化学具有以下特点: (1)涉及范围广 (2)对象复杂 (3)变异性 (4)定量分析(痕量甚至超痕量分析) (5)普遍性及实用性强 环境分析化学中近年发展的的几项技术: (3)现场分析化学和工艺技术(Field Analytical Chemistry And Technology)  环境分析化学实验： １．用氧化还原滴定法做化学需氧量(COD)测定(高锰酸钾法） 用氧化还原滴定法做化学需氧量(COD)测定(高锰酸钾法) 化学需氧量（ＣＯＤ）是水质污染程度的重要指标之一，是指在特定条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，消耗氧化剂所相当的氧量，以每多少毫克Ｏ２表示． ＣＯＤ反映了水中受还原性物质污染的程度，包括有机物，亚硝酸盐，亚铁盐，硫化物等．一般水样可用高锰酸钾法测定 一．实验原理 　　水样加入硫酸酸化后，加入一定量的KMnO4溶液，并在沸水浴中加热反应一段时间，然后加入过量的Na2C2O4标准溶液，使之与剩余的KMnO4充分作用，再用KMnO4溶液回滴过量的Na2C2O4 ．通过计算求得高锰酸盐指数值．反应如下： 　４MnO4－＋５C+12H+=4Mn2++5CO2+6H2O 2 MnO4－＋5C2O4 +16H+=4Mn2++10CO2+8H2O 计算结果如下：高锰酸盐指数（O2，mg／l）＝ 其中，Ｖ１和Ｖ２分别为KMnO4的开始加入体积和加滴过量Na2C2O4标准溶液的体积，CＫＭnＯ４和ＣNa2C2O4　分别表示以KMnO4和Na2C2O4为基本单元的物质量的浓度． 　　 　　 二．新鲜蔬菜和水果中亚硝酸盐测定方法研究 研究内容：利用分光光度法研究消除新鲜蔬菜和水果中抗坏血酸对亚硝酸盐测定干扰的方法。 实验部分 实验的影响因素分析 　　１．提取温度和时间对回收率的影响 　　２．抗坏血酸对回收率的影响 　　３．活性炭对回收率的影响 结论 　 实验部分 1）仪器和试剂 　　　722 型分光光度计； 恒温水浴； 　　　N-1萘基乙二胺溶液： 溶解0.200gN-1萘基乙二胺于150ml乙酸（15%） 中， 混匀，　置于棕色瓶保存于冰箱（-4°C）中。 　对氨基苯磺酸溶液： 称取0.500g对氨基苯磺酸， 溶于150ml乙酸（15%） 中， 混　匀， 必要时过滤，置于棕色瓶保存于冰箱中。 　　　亚硝酸钠储备溶液： 称取亚硝酸钠0.100g，溶于少量蒸馏水中， 然后转移至1L容瓶中， 用蒸馏水定容至刻度。该储备溶液的浓度为100μg/ml ， 使用时稀释至所需的浓度。 　　　亚硝酸钠标准溶液： 取1ml亚硝酸钠储备溶液于100ml容量瓶中， 用蒸馏水定容至刻度。该标准溶液的浓度为1μg/ml。 　　　4%醋酸锌水溶液： 准确称取4.00g醋酸锌， 溶于100ml蒸馏水中。 　　　2mol/ml 氢氧化钠： 准确称取氢氧化钠80.00g溶于1L蒸馏水中。 　　　3%盐酸： 用移液管准确取3ml浓盐酸于100ml容量瓶中， 加蒸馏水稀释至刻度。 2）实验方法： 　　　准确称取匀浆样品约20g于200ml烧杯中， 加入500ml醋酸锌溶液， 用2mol/l氢氧化钠调PH值为7.2-7.5，再加入1g活性炭， 混匀， 置于70°C 水浴中， 适当搅拌，加热30min后取出， 冷却至室温，用布氏漏斗初次过滤， 同时用20ml蒸馏水清洗烧杯和玻璃棒， 淋洗液倒入漏斗中清洗滤渣， 所得滤液转入100ml容量瓶中， 用蒸馏水定容至刻度， 取部分滤液用0.45μm滤膜过滤， 膜滤液备分析用， 同时做空白实验。 　　　取10ml膜滤液于25ml带塞比色管中， 加入2.5ml对氨基苯磺酸溶液， 混匀，5min后再加入2.5mlN-1萘基乙二胺溶液， 同时调节PH值为1.2左右， 加蒸馏水至刻度，混匀。 于 540nm波长下进行比色测定。已显色的样品应在45min内测定完毕。 3）标准曲线的绘制 　在6支25ml比色管中，分别准确加入0.5，1.0，2.0，3.0，4.0和5.0ml浓度为1.0μg/ml的NaNO2标准溶液后，分别测定吸光度，并绘制曲线如下： 络合物的稳定性 在样品中加入显色剂后所生成的络合物的稳定性随时间延长而发生变化, 取3μgNa