12差示扫描量热法(DSC).pptVIP

Cu(NO3)2·3H2O (晶体)→Cu(NO3)2·3H2O (液体) → 1/4[Cu(NO3)2·3Cu(OH)2]（晶体)→CuO(晶体) TG-DSC联用 在仪器构造和原理上与TG-DTA联用相类似； 具有功率补偿控制系统，可定量量热； 在TG-DSC仪中DSC的灵敏度要降低一些； 与TG-DTA一样广泛应用于热分解机理的研究。 （2）串接联用技术 在程序控制温度下，对一个试样同时采用两种或多种分析技术，第二种分析仪器通过接口与第一种分析仪器相串联，例如TG-MS(质谱)的联用。 TG-MS联用技术 热分析与IR联用技术 采用红外光谱法对由多组分共混、共聚或复合成的材料及制品进行研究时，经常会遇到这些材料中混合组分的红外吸收光谱带位置很靠近，甚至还发生重叠，相互干扰，很难判定，仅依靠IR法有时就不能满足要求。 而用热分析测定混合物时，不需要分离，一次扫描就能把混合物中几种组分的熔点按高低分辨出来，但是单独用其定性，灵敏度不够。 TA-IR联用，可利用IR法提供的特征吸收谱带初步判定几种基团的种类，再由TA提供的熔点和曲线，就可以准确地鉴定共混物组成。对于相同类型不同品种材料的共混物、掺有填料的多组分混合物和很难分离的复合材料的分析鉴定既准确，又快捷，是一种行之有效的方法。 （3）间歇联用技术 在程序控制温度下，对一个试样采用两种或多种分析技术，仪器的联接形式与串联联用相同，但第二种分析技术是不连续地从第一种分析仪取样。 DTA-GC(气相色谱)的联用。 TG-GC TG-GC-MS 热分析和气相色谱的联用 与气相色谱联用的热分析技术有TG、 DTA和DSC。 既可得到热分析曲线又可分析相应的分解产物，对研究热分解反应机理极为有用。 由于热分析是一种连续的测定过程，而气相色谱从进样到出峰需要一定的时间间隔,所以在热分析仪与气相色谱联用时就要通过一个接口把它们串联起来。这种接口可以每隔一定时间间隔通过载气把分解的气体产物送入色谱柱进行分析。 热分析和气相色谱的联用 在分析时必须严格控制温度和气体流量，尽量减少热分解副产品的产生和保证气相色谱结果的重复性。 TG-GC联用 * 13.2 差示扫描量热法（DSC） （Differential Scanning Calorimetry） 定义：在程序控制温度下，测量输给物质与参比物的功率差（功率差或热流差）与温度或时间的一种技术。 分类：根据所用测量方法的不同： 1. 功率补偿型DSC 2. 热流型DSC 1.功率补偿型DSC测量的基本原理 功率补偿型DSC ：在试样和参比物容器下各装有一组补偿加热器，当出现温差（ΔT）时，如当试样吸热时，补偿放大器使试样热丝电流增大；当试样放热时，则使参比物热丝电流增大，直至两边热量平衡ΔT=0 。 功率补偿型DSC仪器的主要特点 1.试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器见下页图。整个仪器由两套控制电路进行监控。一套控制温度，使试样和参比物以预定的速率升温，另一套用来补偿二者之间的温度差。 2.无论试样产生任何热效应，试样和参比物都处于动态零位平衡状态，即二者之间的温度差?T等于0。 DSC与DTA测定原理的不同 DSC是在控制温度变化情况下，以温度（或时间）为横坐标，以样品与参比物间温差为零所需供给的热量为纵坐标所得的扫描曲线。 DTA是测量?T-T 的关系，而DSC是保持?T = 0，测定?H-T 的关系。两者最大的差别是DTA只能定性或半定量，而DSC的结果可用于定量分析。 2.热流型DSC 与DTA仪器十分相似，是一种定量的DTA仪器。 不同之处在于试样与参比物托架下，置一电热片，加热器在程序控制下对加热块加热，其热量通过电热片同时对试样和参比物加热，使之受热均匀。要求试样和参比物温差ΔT 与试样和参比物间热流量差成正比例关系。 纵坐标 ：热流率（试样放热或吸热的速度） 横坐标：温度T (或时间t) 峰向上表示放热 向下表示吸热 在整个表观上，除纵坐标轴的单位之外，DSC曲线看上去非常像DTA曲线。像在DTA的情形一样，DSC曲线峰包围的面积正比于热焓的变化。 DSC曲线 与DTA比较，试样与参比物间无热传递，提高了灵敏度和测量精度。 DSC常与DTA组装在一起，用更换样品杆和增加功率补偿单元达到既可作DSC，又可作DTA。 13.3.2 影响DSC的因素 DSC的影响因素与DTA基本上相类似，由于DSC用于定量测试，因此实验因素的影响显得更重要，其主要的影响因素大致有以下几方面： 1.实验条件：程序升温速率Φ，气氛 2.试样特性：试样用量、粒度、装填情况、试样的稀释等。 1.实验条件的影响（1）升温速率Φ 主要影响DSC曲线的峰温