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1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤
实验步骤 最后一次将烧瓶内的乙醇蒸入滴液漏斗后,回收蒸出的乙醇,烧瓶内剩余~10 mL液体。 将残液倒入盛有4 g氧化钙的蒸发皿中,将蒸发皿置蒸汽浴上用玻棒翻炒至干。然后再用石棉网隔酒精灯焙炒片刻以除去全部水分。 冷却后,擦去沾在边上的粉末,以免在升华时 污染产物。将口径合适的玻璃漏斗罩在隔以刺有许多小孔滤纸的蒸发皿上,用砂浴小心加热升华。 实验步骤 控制砂浴温度在220℃左右(此时纸微黄)。当滤纸上出现许多白色毛状结晶时,停止加热,让其自然冷却至100℃左右。 小心取下漏斗,揭开滤纸,用刮刀将纸上和器皿周围的咖啡因刮下。残渣经拌和后用较大的火再加热片刻,使升华完全。合并两次收集的咖啡因,称重并测定熔点。纯粹咖啡因的熔点为234.5℃。 注意事项 若有玻璃仪器置烘箱烘干,必须注意磨口(活)塞不可塞上后放进烘箱,如滴液漏斗的活塞必须拔出后放入烘箱。否则经过温度变化易造成开裂或冷却之后无法打开。 回流萃取过程中滴液漏斗可能会出现无法旋转的状况,可用木塞轻敲即可。 翻炒时应尽量炒干,否则升华时会有烟雾,造成污染。 注意控制升华温度,不可太高。 思考题 提取咖啡因时,方法中用到生石灰,起什么作用? 为什么采用升华可以得到较纯的咖啡因? 索氏提取器的萃取原理是什么?它和一般的浸泡萃取比较,有什么优点? 第15章 杂环化合物 杂环化合物的分类 杂环化合物的命名 五元杂环的结构 六元杂环的结构 杂环化合物的性质 生物碱 15.1 分类 15.2 命名 音译法:在同音汉字左边+口字 规则 注释 某些稠杂环遵循习惯 15.3 五元杂环化合物结构 分析 芳香性 15.4 六元杂环化合物的结构 分析 15.5化学性质15.5.1酸碱性 吡咯: 碱性(pKb= 13.6)<苯胺(pKb= 9.3),孤电子对参与共轭,H+易解离显弱酸性→与固体强碱成盐。 吡啶:碱性(pKb = 8.8)>苯胺,孤电子对未参与共 轭,能吸H+,与强酸、碘代烷可成盐、季铵盐。 15.5.2取代反应五元杂环主要发生在α位。 15.5.2取代反应六元杂环主要发生在β位。 15.5.3加成反应因芳香性比苯弱,加成比苯易,产物失去芳香性,碱性似仲胺。 15.5.4氧化反应 15.5.5鉴别反应 15.6 生物碱 1生物碱:存在于动植物体内,对人和动 物具有强烈生理功能的碱性含 氮有机化合物。 2生物碱试剂:能与生物碱生成沉淀或产 生颜色的试剂。 苦味酸、单宁酸、I2/KI液、硫酸、硝酸。 3提取方法 4代表物 从茶叶中提取咖啡因 目的和要求 了解并掌握如何利用升华方法纯化固体产物的方法和原理。 了解从茶叶中提取咖啡因的原理和方法,并学会从天然产物中分离纯化有用成分的方法。 掌握用恒压滴液漏斗或索氏提取器液-固萃取装置的安装及其操作 关于咖啡因 咖啡因: 1, 3, 7-三甲基-2, 6-二氧嘌呤 无色针状晶体,易溶于氯仿(12.5%),水(2%)及乙醇(2%)等。在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快。 关于咖啡因 【历史】1820 年由林格( Runge )最初从咖啡豆中提取得到,其后在茶叶,冬青茶中亦有发现; 1895 ~ 1899 年由易 · 费斯歇( E.Fischer )及其学生首先完成合成过程。我国于 1950 年从茶叶中提得, 1958 年采用合成法生产。 【其他名称】咖啡碱;茶素; Chffeine , Thein ; Guaranina , Methyl ; Thtobromine 。 咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林(APC)等药物的组分之一。 具成瘾性,长期大剂量摄入会损害肝、肾、胃等内脏器官。 咖啡因的提取原理 茶叶中含有咖啡因,约占1~5%,另外还含有11~12%的丹宁酸(鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用升华法进一步提纯。 主要仪器与试剂 仪器:100 mL圆底烧瓶,水浴锅,直形冷凝管,蒸发皿,表面皿,玻璃漏斗,锥形瓶,温度计,烧杯,简易连续提取器等。 试剂:茶叶(10 g),95%乙醇(60 mL),氧化钙(4 g) 提取装置 索氏提取器 恒压滴液漏斗代替索氏提取器 实验步骤 流程图: 实验步骤 如图安装好连续提取装置。恒压滴液漏斗下端塞少许脱脂棉(勿塞太多太紧,否则液体流速慢),称取10 g茶叶,研细后,放入恒压滴液漏斗中。 关闭恒压滴液漏斗的活塞,在圆底烧瓶中加入60 mL 95%乙醇和1粒沸石,用水浴加热回流,回流液进入恒压滴液漏斗中,浸泡茶叶。 待漏斗中液体
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