微波萃取法.docx

樣品製備與萃取方法－微波萃取法中華民國104年12月17日環署檢字第1040105392號公告自中華民國105年4月15日生效NIEA M194.00C一、方法概要使用本方法前，樣品須經風乾或將樣品與無水硫酸鈉或粒狀矽藻土混合以除去水分，視需要將樣品磨成粉末，放入微波萃取裝置（microwave solvent extraction device）之萃取反應瓶內，以微波加熱溶劑及樣品之密閉萃取反應瓶，於適當溫度及壓力（100至115℃與50至175psi）條件下，萃取不溶於水或微溶於水中的半揮發性有機化合物、有機磷殺蟲劑、有機氯殺蟲劑、含氯除草劑、多氯聯苯和戴奧辛等。二、適用範圍本方法適用於土壤、底泥、污泥與固體廢棄物等樣品。適用濃度範圍對固體基質中之半揮發性有機化合物在50至10,000μg/kg，有機磷殺蟲劑250至2,500μg/kg，有機氯殺蟲劑及含氯除草劑10至5,000μg/kg，酚取代化合物50至2,500 μg/kg、苯氧羧酸除草劑100至5,000μg/kg、多氯聯苯1至5000μg/kg，戴奧辛及呋喃10至6000 ng/kg。其他較高濃度上述待測物之樣品，只要能達到相當之績效結果，亦可適用。三、干擾(一)請參考本署公告之「土壤及事業廢棄物中半揮發性／非揮發性有機物檢測樣品製備方法總則NIEA M151」。(二)如有必要，需進行除硫或矽酸鎂管柱淨化，請參考本署公告之各相關檢測方法。四、設備與材料(一)微波溶劑萃取裝置1.由於溫度條件在本方法中為樣品萃取時之主要控制機制，其準確與否將影響本方法之再現性，故微波萃取裝置最好具有溫度回饋控制系統，而溫度感測器之準確性必須在 ± 2.5℃誤差範圍內，且能感測到溫度在 ± 2℃範圍內之變化，在感測後之 2 秒內自動調整微波輸出功率。2.微波萃取反應瓶:能容納1至20g樣品的反應瓶皆可被採用。反應瓶應具微波穿透性，材質不會與試劑和樣品發生反應並至少能符合耐溫200℃和耐壓200psi之最低要求。依照儀器廠商的說明清洗、操作和組裝瓶組。3.在加熱過程中，溶劑蒸汽可能會從內管或上蓋密合處逸散，儀器內可能裝置有易燃蒸汽感測器，應在所有蓋子鎖好且爐門緊閉的情況下操作，以確保感測器正常運作。依上述方法裝配，當有蒸汽洩漏時能立即停止微波輸出，並遵照儀器廠商建議針對加熱中經常會洩漏溶劑的反應管及上蓋做必要之更新及處理。(二)測定乾重用設備（詳見水分含量測定方法NIEA S280）1. 烘箱：乾燥用。2. 乾燥器。3. 坩堝瓷質或可拋棄式鋁質者。(三)研磨裝置：研磨樣品顆粒到可通過10 mesh篩網。(四)分析天平：稱重可達0.01g者。(五)萃取液收集瓶：40或60 mL，需預先清洗過，開頂式螺旋蓋附有鐵氟龍隔膜之矽膠墊片。(六)樣品溶劑分離設備1. 玻璃漏斗。2. 濾紙：Whatman NO.41或同級品。3. 巴斯德玻璃移液管：1 mL。五、試劑(一)試劑水：不含待測物之去離子水。(二)所有使用試劑均應為試藥級或同等級者。(三)乾燥劑1.無水硫酸鈉(顆粒狀)。2.粒狀矽藻土。3.乾燥劑純化：將乾燥劑置於盤子上，在400℃下加熱4小時，或是以二氯甲烷進行萃取。若使用二氯甲烷萃取方式，必須同時製備試劑空白，以證實此乾燥劑不含有干擾成分。(四)萃取溶劑所有萃取溶劑必須是殘量級或同級品，使用前可先去除空氣。萃取溶劑之選用，依所欲萃取的待測物而定。一般常使用的混合溶劑為丙酮/正己烷（1：1，v/v），若分析者能達成所欲分析基質中待測物之績效數據，則其他溶劑系統亦可選用，但使用之萃取溶劑組合中至少有一種能吸收微波能量。六、採樣與保存　　　　依據「事業廢棄物採樣方法 NIEA R118」、「土壤採樣方法 NIEA S102」及「底泥採樣方法NIEA S104」各相關檢測方法之採樣與樣品品保規定。七、步驟 (一)樣品製備1.底泥／土壤樣品：移除樣品上的水層，除去樹枝、樹葉或石塊等雜物，將樣品均勻混合，並置放在玻璃盤或用正己烷清洗過的鋁箔紙上，在室溫下空氣中乾燥48小時。亦可以等體積的無水硫酸鈉或粒狀矽藻土與樣品混合，直至可流動的分散狀態為止（註1）。2.廢棄物樣品：多相之廢棄物樣品必須先將樣品作相分離。本方法僅適用於固體。3.易於研磨之乾底泥／土壤及乾廢棄物樣品，應先加以研磨或其他方式使能通過10 mesh篩網。在樣品與樣品之間，需依儀器商之指引拆卸研磨裝置，再用肥皂水去除研磨裝置內污染物，並以丙酮及正己烷清洗。4.不易研磨之膠質、纖維狀、或油質材料樣品，要先切斷撕碎或其他方式來減小體積以利於混合；且在萃取時，可以讓溶劑與樣品接觸表面積達到最大。此外，亦可事先加入無水硫酸鈉、粒狀矽藻土、砂或其他乾淨乾燥劑到樣品中，以使樣品更容易研磨。(二)測定乾重百分比：若樣品檢測結果要以乾重表示法來計算，則應