药物中职第三章第3节题库.pptVIP

第三节 一般杂质的检查方法 一般杂质检查规则 规定： （1）遵循平行操作原则 1) 仪器的配对性 如纳氏比色管应配对，刻度线高低相差不超过2 m m；砷盐检查时导气管长度及孔的大小要一致。 2）对照品与供试品要同步操作 （2）依照《中国药典》，正确取样、供试 品的称量范围 （3）依照《中国药典》，正确比色、比浊 （4）检查结果不符合规定或在限度边缘时 应对供试管和对照管各复查两份 一、氯化物的检查 1．原理：是利用氯化物在硝酸性溶液中与硝酸银试液 作用，生成氯化银的白色浑浊液，与一定量 标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银 混浊液比较，以判断 供试品中氯化物是否超 过限量。 Cl- + Ag+ → AgCl↓（白） 二）巯基醋酸法 1. 原理 巯基醋酸还原Fe3+为Fe2+，在氨碱性试液中与Fe 2 + 作用生成红色配位离子。 2Fe3+ + 2HSCH2COOH 2Fe2+ + SCH2COOH +2H+ SCH2COOH Fe2+ + 2HSCH2COOH Fe(SCH2COOH)2 + H+ Fe(SCH2COOH)2 [Fe(SCH2COOH)2 ]2- + 2H2O 四、重金属检查法 第2法 第3法 第4法 1、 Pb(AC)2棉太紧影响砷化氢气体通过；太松，硫化氢也通过起不到作用。 2、硫化氢来源：锌及供试品中可能含有少量硫化物，在酸性溶液中产生硫化氢气体 注意事项 溴化汞试纸与氢化砷反应比氯化汞灵敏，但是呈现的砷斑不够稳定，所以在反应中要避光和保持干燥，并立即与标准的砷斑比较。 八、干燥失重检查法 （一）常压恒温干燥法 适用于受热较稳定的药物。 注意：（1）干燥温度一般为105℃ （2） 供试品应铺平，厚度∠5㎜，疏松物10㎜；（为了使水分和挥发物质易于挥撒） ?? （二）干燥剂干燥法（注意常用干燥剂） 1）硅胶：吸水率居中。变色硅胶加有氧化钴，无水氧 化钴蓝色，吸水后含二分子结晶水呈淡红色。 105℃干燥后可恢复使用。 优点：廉价、方便、无腐蚀性、可重复 2）浓硫酸：吸水率低，有腐蚀性； 3）五氧化二磷：吸水性好，不能重复使用 注意事项 （三）?减压干燥法 适用于熔点低，受热不稳定或水分难以除去的药物。除另行规定外，压力在2.67KPa以下。 九、水分测定 《中国药典》收载方法 卡尔.费休法、甲苯法 测定物：药物中的结晶水、吸附水、游离水 原理： 碘将二氧化硫氧化成三氧化硫时， 需要一定量的水参与反应，根据消 耗碘的量测定水分（P127） 费休试液组成：水：碘：二氧化硫：甲醇：吡啶 提问：1、甲醇、吡啶的作用？ 2、为什么上述两试剂需是无水的？ 例：注射用青霉素钠水分测定 精密称取本品0.7540g，置干燥具塞玻璃瓶中，加无水甲醇5ml，充分振摇后，用费休试液滴至溶液由浅黄色变成红棕色，消耗用费休试液2.15ml；另取无水甲醇5ml，同法测定，消耗用费休试液0.15ml，求青霉素钠的含水量（已知每1ml费休试液相当于3.52mg水）。 解：供试品中含水量%=（A-B) F/W×100% %=（2.15-0.15）×3.15/0.7540×1000×100% =0.93% 注意： （1）费休法不适用于测定氧化剂、还原剂、以及能与试 液生成水的化合物的测定，如：铬酸盐、过氧化物、 硫代硫酸盐、硫化物、碱性氧化物以及含氧弱酸盐 等的测定；一些羰基化合物如活泼的醛、酮可于试 剂中的甲醇作用，生成缩醛和水，干扰测定。 （2）费休试液的F值应在4.0mg/ml上下为宜