鱼油中酸值过氧化值的测定.pptVIP

鱼油中酸值、过氧化值的检测 培训内容 指标 一级标准 二级标准 水分及挥发物（%） 0.3 0.5 酸值(mg KOH/g) 8 15 过氧化值（m mol/kg) 6 10 碘值（g I/100g) 120 120 不溶性杂质（%） 0.3 0.5 * 油脂的化学成分 油脂主要是由多种脂肪酸组成的甘油三酯，并包含其它多种组分的混合物。这些组分包括游离脂肪酸、磷脂、甾醇、脂溶性维生素、氧化产物、金属、水分等。经过精炼的油脂，上述附加组分显著减少。 纯净的油脂是由三甘酯组成的，但通常取得的天然油脂并非仅含三甘酯，还含有少量其它有机物，有些有机物称为甘酯类的化合物，如粘蛋白、甾醇、色素、蜡、维生素、磷脂、游离酸等。 会使油脂混浊，颜 色变暗及微生物繁 殖，但这种物质对 食用没有影响。 色素对食用无影响 ，但能够降低油脂 的等级。 纯净的油脂不含游 离酸。游离酸会使 油脂的酸度增高， 降低油脂的品质。 。 炼制油脂里如含有0.075% 的卵磷脂，可取得很好的 稳定效果。但是卵磷脂的 存在，煎熬时，使油变黑 ，产生沉淀物。 酸值的测定 酸值(又叫酸价)：是指中和1g样品所需氢氧化钾的质量，单位为mg/g。酸值是油脂品质的重要指标之一，是油脂中游离脂肪酸多少的度量。 脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。 测定方法：a.热乙醇测定法（常用） b.冷溶剂法（适用于浅色油脂，繁琐） c.电位计法（较方便） 热乙醇测定法 一、试剂准备： 95%乙醇；基准邻苯二甲酸氢钾； 浓度为0.1或0.5mol/L的NaOH或KOH标准溶液（根据预估酸值而定）； 酚酞指示剂：10g/L，1g的酚酞溶解于100ml的95%乙醇溶液中； ※ 以上蓝色字体表示需要买的试剂 二、仪器： 微量滴定管；分析天平；烘箱；干燥器；称量皿；电炉；温度计；锥形瓶；铁架台等 三、估计酸值 四、标定KOH标液浓度： 称取如下适量的于105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，一般烘烤2-4h，称准至0.001g，溶于无CO2的水中，加2滴酚酞指示液（1%）。用配好的KOH溶液滴定至溶液呈粉红色，同时作空白试验。 C(KOH)=0.5mol/L:基准邻苯二甲酸氢钾1.5-2.0g加水80ml; C(KOH)=0.1mol/L:基准邻苯二甲酸氢钾0.3-0.4g加水50ml KOH标准溶液浓度计算公式： C(KOH) = m/【（V1-V2）× 0.2042】式中：m---邻苯二甲酸氢钾的质量，g V1---氢氧化钾标准滴定溶液用量，ml V2---空白试验中氢氧化钾标准滴定溶液用量，ml 0.2042---与1mmol氢氧化钾标准滴定溶液相当的基准邻苯 二甲酸氢钾的质量，g 五、测定： ＊将含有0.5ml酚酞指示剂的50ml乙醇溶液置入锥形瓶中（同时做三个平行），加热至沸腾，当乙醇温度高于70℃时，用0.1mol/L的NaOH或KOH标液缓慢滴定至溶液变色，并保持溶液15s不退色，即为终点。记下所用标液体积V1。 ＊将中和后的乙醇转移至装有测试样品的锥形瓶中，充分混合，煮沸。用NaOH或KOH标液继续滴定，滴定过程中要充分摇动。至溶液颜色发生变化，并且保持15s不退色，即为终点。记下体积V2。 ＊酸值表示公式：S=56.1×V×c/m (其中V=V1+V2) * 过氧化值的测定 过氧化值：是指100g油脂中所含的过氧化物，在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。 油脂在败坏的过程中，不饱和脂肪酸被氧化，形成活性很强的过氧化物，进而聚合或分解，产生醛、酮和低分子量的有机酸类。 过氧化物是油脂酸败的中间产物。因此常以过氧化物在油脂中的产生，作为油脂开始败坏的标志。 过氧化值的测定 一、试剂准备 蒸馏水；冰乙酸；异辛烷；碘化钾饱和溶液；重铬酸钾；碳酸钠；碘化钾；20%硫酸溶液； 0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液：用新煮沸放冷的蒸馏水，并在水中加0.2g碳酸钠，然后将24.9g五水硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶解于蒸馏水中，稀释至1L，放置2周后，临使用前标定。 0.01mol/L的硫代硫酸钠溶液：由0.1mol/L的稀释而成。临使用前标定。 5g/L淀粉溶液：将1g可溶性淀粉与少量冷蒸馏水混合，在搅拌的情况下溶于200ml沸水中，添加250mg水杨酸作为防腐剂并煮沸3min，立即从热源上取下并冷却。（此溶液配好后在4—10℃冰箱中储藏2-3周，当滴定终点从蓝色到无色不明显时，需重新配制。） ※ 以上蓝色