水质指标测定原理、方法及注意事项.doc

目录 水质监测实验室质量控制 1 溶解氧DO 3 化学需氧量（COD） 5 BOD5 7 氮 9 磷 10 校准曲线 11 氮、磷测定简略步骤 12 叶绿素Chl-a 13 悬浮物 15 水质监测实验室质量控制 精密度控制：对均匀样品，凡能做平行双样的分析项目，分析每批水样时均须做l0的平行双样，样品较少时，每批样品应至少做一份样品的平行双样。测定的平行双样允许差符合规定质控指标的样品，最终结果以双样测试结果的平均值报出。平行双样测试结果超出规定允许偏差时，在样品允许保存期内，再加测一次，取相对偏差符合规定质控指标的两个测定值报出。 水质监测实验室质量控制指标(建议) 项目 样品含量范围 精密度% 总氮 0.025~1.0 ≤10 1.0 ≤5 氨氮 0.02~0.1 ≤20 0.1~1.0 ≤15 1.0 ≤10 硝氮 0.5 ≤25 0.5~4 ≤20 4 ≤15 总磷 0.025 ≤25 0.025~0.6 ≤10 0.6 ≤5 高锰酸钾指数 2.0 ≤25 2.0 ≤20 准确度控制：例行地表水质监测中，采用标准样品或质控样品作为控制手段，每批样品带一个已知浓度的质控样品。如果实验室自行配制质控样，要注意与家标准样品比对，但不得使用与绘制校准曲线相同的标准溶液，必须另行配制。质控样品的测试结果应控制在90110%范围，标准样品测试结果应控制在951 05%范围。 准确度：常用以度量一个特定分析程序所获得的分析结果（单次测定值或重复测定值的均值）与假定的或公认的真值之间的符合程度。一个分析方法或分析系统的准确度是反映该方法或该测量系统存在的系统误差或随机误差的综合指标，它决定着这个分析结果的可靠性。 准确度的评价方法： 1、标准样品分析：通过分析标准样品，由所得结果了解分析的准确度 2、回收率测定：在样品中加入一定量标准物质测其回收率，这是目前实验室中常用的确定准确度的方法。 回收率P（%）=（加标试样测定值-试样测定值）/加标量×100% 加标物的形态应该和待测物的形态相同加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半溶解氧DO A 碘量法 原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指标剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。 采样 用碘量法测定水中溶解氧，水样常采集到溶解氧瓶中。采集水样时，要注意不使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/3~1/2。水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于样品中（1ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液），并存于冷暗处。 药品 硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O）或364g MnSO4·H2O溶于水，用水稀释至1000ml；碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于（300-400ml）水中，另称取150g碘化钾（或135gNaI）溶于200ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml；硫代硫酸钠溶液：称取3.2g硫代硫酸钠溶于煮沸冷却的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中，使用前用0.025mol/L重铬酸钾标准溶液标定； 重铬酸钾标准溶液：称取重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 硫代硫酸钠标定方法： 于250ml瓶中，加入100ml水和1g碘化钾，加入10ml 0.025mol/L重铬酸钾标准溶液、5ml（1+5）硫酸溶液，密塞，摇匀。与暗处静置5min后，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，纪录用量V1。 M = (10×0.025)/V1 M----硫代硫酸钠溶液的浓度V1----滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积 步骤 溶解氧的固定：加入1 ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混台一次，待沉淀物下降到瓶底。 析出碘：轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0 ml硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5 min。 滴定：移取100 m1 上述溶液于250 ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1 ml淀粉溶液，继续滴定节蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。 溶解氧(O2，mg/L)=(M*V*8*100