06仪器分析期末A答案.doc

化学专业2006级《》试卷A答案 一、填空题（20 %） 1、 2、 3、 ，一是 采用了0.05mm内径的毛细管 ，二是 采用了高达数千伏的电压 。 4、光分析法是指 基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法 ；光分析法的三个基本过程是（1）能源提供能量 、（2） 能量与被测物之间的相互作用 和（3）产生信号 。 5、请指出下列化合物中的C—H伸缩振动谱带（v）的大致范围：A、CH3CH2CH=CH2的v=CH在3040~3010cm-1；B、CH3CH2C≡CH的v≡CH在~3300cm-1；C、 6、产生红外吸收光谱需要满足的两个条件是 辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量 和 辐射与物质间有相互偶合作用 。 7、8、 分析时间 这两方面来考虑； 9、下面两个异构体吸收紫外光波长不相同，一为235 nm，另一为275 nm，请根据伍德沃德规则给予归属： 二、选择题（20%） 1、AES是指（B）A、原子吸收光谱； B、原子发射光谱；C、核磁共振波谱；D、差热分析；E、分子荧光光谱。 2、 3、 4、 5、下列说法哪些是正确的？（A、C、E）A、分子荧光波长永远大于激发光波长；B、分子荧光波长永远小于激发光波长；C、分子荧光波长与激发光波长无关；D、最长的荧光波长与最长的激发光波长相对应；E、最短的荧光波长与最长的激发光波长相对应。 6、下列说法哪个是错误的？（C）A、分子荧光光谱的最短波长和激发波长的最长波长相对应；B、吸收光谱中跃迁能量最小的与荧光光谱中发射能最大的相对应；C、最长的荧光波长与最长的激发光波长相对应；D、分子荧光光谱波长与激发光波长无关；E、分子荧光光谱波长永远长于激发光波长。 7、涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（B ） A、保留值； B、分离度； C、相对保留值； D、峰面积； E、半峰宽。 8、在发射光谱分析中，具有低干扰、高精度、低检测限和大线形范围的光源是（D）A、直流电弧； B、低压交流电弧； C、高压火花； D、电感偶合等离子体； E、激光显微光源。 9、在下面各种振动模式中，不产生红外吸收带者是（A、C ）A、乙炔分子中的—C≡C—对称伸缩振动；B、乙醚分子中C—O—C不对称伸缩振动； C、CO2分子中C—O—C对称伸缩振动；D、H2O分子中的 对称伸缩振动； E、HCl分子中的H—Cl键伸缩振动。 10、有一种烯烃，如用红外光谱的指纹区判断其双键位置是否在末端，主要依据的谱带是：（A、B）A、~ 990 cm-1； B、~ 910 cm-1； C、~960 cm-1； D、~ 890 cm-1； E、~ 830 cm-1。 三、问答和计算题（4%） 1、85秒和100秒，要达到完全分离，即R = 1.5。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1 cm，柱长是多少？ 。（7分） r21= 100 / 85 = 1.18 n有效 = 16R2 [r21 / (r21 —1) ]2 = 16×1.52 ×(1.18 / 0.18 ) 2 = 1547（块） L有效 = n有效·H有效 = 1547×0.1 = 155 cm 即柱长为1.55米时，两组分可以得到完全分离。 2、丙酮在乙醇中于366 nm处的摩尔吸光系数的对数值为2.75 L cm-1 mol-1，使用1.5 cm的样品池，若透光率大于10%且小于90%，试计算可以使用的丙酮浓度范围。（5分） 解：比尔定律 A = εbc = -lgT，已知在366 nm处lgε = 2.75，则ε = 102.75 = 562.3 （cm-1 mol-1） 使用1.5 cm的样品池，若透光率为10%，丙酮浓度c为-lg0.1/562.×1.5 = 1.18×10-3 (mol/L) 若透光率为0%，丙酮浓度c-lg0.9/562.3×1.5 = 5.42×10-5 (mol/L) 所以，可以使用的丙酮浓度范围是：5.42×10-5 mol/L ~ 1.18×10-3 mol/L。 3、CO的红外光谱在2170 cm-1有一吸收峰，计算CO的键力常数。 （5分） 解：由： 有： 4、 （7分） 答：H = A + B/u + C·u求导得： 5、设待测元素和内标元素含量分别为c和c0，分析线和内标线的强度分别为I和I0，b和b0分别为分析线和内标线的自吸收系数，请根据光谱定量分析的基本关系式（I = acb）导出内标法光谱定量分析的基本关系式并说明