环境空气汞及其化合物(固定污染源)作业指导书.docxVIP

环境空气汞的测定 作业指导书 AGST-CG-020 编订 审核 核准 生效日期  1.目的和适用范围 本标准规定了测定环境空气和废气（含污染源废气）的颗粒物及其化合物的汞。。当采样10m3气体的滤膜制备成50ml样品时，最低检出限为3*10^-3μg/m3。 2.方法原理 在酸性介质下，加热消解使样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。 3.干扰 大气颗粒物中Sb、Se、Bi、Au等元素含量低，一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰Hg的测定，大量的Cu、Pb等均不干扰测定。 4．试剂和材料 本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。 4.1硝酸（HNO3）：优级纯。 4.2盐酸（HCL）：优级纯。 4.3硝酸（HNO3）：1+1 4.4硝酸（HNO3）：1+19。 4.5 5%盐酸（HCL）。 4.6 盐酸溶液：1+1。 4.7 重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。 4.8 氢氧化钾（KOH）：优级纯。 4.9 0.04%硼氢化钾溶液：称取0.4g硼氢化钾于已加入1gKOH的200ml去离子水中，溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至1000ml。此溶液现用现配。 4.10 0.5g/l重铬酸钾溶液：称取0.5g重铬酸钾溶解于1000ml（1+19）HNO3中。 4.11汞标准贮备液，100mg/l。 购买国家认可的有证标准贮备液。 4.12汞标准中间液，1.00mg/ml 移取5.00ml汞标准贮备液（4.11）于500ml容量瓶中，加入50ml（1+1）盐酸，用汞标准固定液（4.10）稀释至标线，混匀。贮于玻璃瓶中。4℃可存放100d。 4.13汞标准使用液，100ng/ml 移取5.00ml汞标准中间液（4.12）于500ml容量瓶中，加入50ml（1+1）盐酸，用水稀释至标线，混匀。贮存于玻璃瓶。现用现配。 5仪器 一般实验室仪器： 5.1原子荧光光度计：带汞灯，配有断续流动氰化物发生装置。 5.2总悬浮颗粒物采样器：中流量采样器。 5.3烟尘采样器。 5.4玻璃纤维滤筒。 5.5过氧乙烯滤膜。 6样品采样和保存 用镊子将事先准备好的滤筒（或滤膜）放入采样夹内，拧紧。中流量采样器采样30m3。采样后，用镊子取下滤纸，尘面朝里，对折两次，叠成扇形，放入纸袋中，详细记录采样条件。 7步骤 7.1仪器工作条件： 参照仪器的最佳条件进行设置。 7.2标准曲线的绘制： 7.2.1取五个50ml容量瓶，依次加入0.0、0.2、0.4、0.8、1.0ml汞标准使用液，各瓶加入（1+1）HNO3，用水稀释至50ml标线，摇匀。此标准溶液含汞分别为0.0、2.0、4.0、8.0、10.0μg/l。混合均匀后，按样品测定步骤操作。 7.3样品的测定 7.3.1样品的预处理： 7.3.2滤筒样品： 将试样滤筒剪碎（切勿使尘粒抖落），置于150ml锥形瓶中，加45ml新配制的王水瓶口插入一小漏斗，于电热板上加热微沸至微沸，保持微沸2h。冷却，加入少量水，用定量滤纸过滤，用水洗涤锥形瓶、滤渣数次，合并洗涤液和滤液，加热浓缩至近干，稍冷，冷却后，转移待50ml容量瓶中，用5%盐酸稀释至标线，即为样品溶液。 7.3.3滤膜样品： 取试样滤膜置于100ml锥形瓶中，加入10ml王水，放置过夜。其后消解方法与玻璃纤维滤筒同，酸量减半。 7.3.4空白溶液的制备： 取同批号空白滤筒或滤膜两个，按样品处理相同步骤同时操作，制备成空白溶液。 7.3.5样品溶液的测定: 参照仪器最佳条件设置，然后测定。 8结果的表示 实验室样品中金属的浓度C按下式计算： 9.编写依据 《空气和废气监测分析方法》中国环境科学出版社 第四版 增补版 5.3.7.2 原子荧光分光光度法 10.人员要求 检测人员需经培训后考核合格，并持证上岗。