滴定管使用标准操作规程滴定使用标准操作规程滴定管使用标准操作规程滴定管使用标准操作规程.doc

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1? 用途:滴定管是为了放出不确定量液体的容量仪器。 2酸式滴定管 2.1? 准备 2.1.1? 将酸式滴定管装满纯化水,把它垂直夹在滴定管架上,放置5 分钟。 2.1.2? 观察管尖处是否有水滴滴下,活塞缝隙处是否有水渗出。 2.1.3? 若不漏,将活塞旋转180℃,静置5分钟,再观察一次,无漏水现象即可使用。 2.2? 检查发现漏液的滴定管,必须重新装配,直至不漏,滴定管才能使用。 2.2.1? 取下活塞,用滤纸将活塞及塞座擦干净。 2.2.2? 用手指蘸少量凡士林,在活塞两端沿圆周各涂极薄的一层,把活塞径直插入塞座内,向同一方向转动活塞(不要来回转),直到从外面观察时,凡士林均匀透明为止。 ? 2.3? 检漏合格的滴定管,需用纯化水洗涤3-4次。 2.4? 滴定管中加入溶液 2.4.1? 首先将试剂瓶中的溶液摇匀,使凝结在瓶内壁上的液珠混入溶液。 2.4.2? 溶液应小心的直接倒入滴定管中,不得用其它容器(如烧杯、漏斗等)转移溶液。 2.4.3? 在加满溶液之前,应先用少量此种溶液洗滴定管数次,以除去滴定管内残留的水分,确保溶液的浓度不变。 2.4.4? 倒入溶液时,关闭活塞,用左手大拇指和食指与中指持滴定管上端无刻度处,稍微倾斜,右手拿住细口瓶往滴定管中倒入溶液,让溶液沿滴定管内壁缓缓流下。 2.4.5? 洗涤:用溶液洗滴定管时,要注意务必使溶液洗遍全管,并使溶液与管壁接触1-2分钟,每次都要冲洗滴定管出口管尖,并尽量放尽残留溶液。然后关好酸管活塞,倒 入溶液至“0”刻度以上为止。 2.4.6?? 排尽气泡后,加入溶液使之在“0”刻度以上,再调节液面在0.00刻度处,备用。如液面不在0.00ml时,则要记下初读数。 2.5? 酸式滴定管的操作:用左手控制活塞,无名指和小指向手心弯曲,轻轻抵住出口管,拇指在前,食指和中指在后,手指略微弯曲,轻轻向内扣住活塞,手心空握。 3? 碱式滴定管 3.1? 准备:将碱式滴定管装满纯化水直立5min,若管尖处无水滴滴下即可使用。 3.2? 检查发现漏液的碱式滴定管,必须重新装配,直至不漏,滴定管才能使用。 3.2.1? 玻璃珠太小,溶液易漏出,并且玻璃珠易于滑动; 3.2.2? 若太大,则放出溶液时手指会很吃力,极不方便。 3.3? 检漏合格的滴定管,需用纯化水洗涤3—4次。 3.4? 滴定管中加入溶液 3.4.1? 操作同向酸式滴定管加入溶液的方法。 3.4.2? 洗涤:应注意玻璃珠下方的洗涤。用溶液洗完后,将其装满溶液垂直的夹在滴定管架上,左手拇指和食指放在稍高于玻璃珠所在的位置,并使橡皮管向上弯曲,出口管 斜向上,往一旁轻轻捏橡皮管,使溶液从管口喷出,再一边捏橡皮管,以便将其放直,这样可排除出口管的气泡,并使溶液充满出口管。 3.4.3? 排尽气泡后,加入溶液使之在“0”刻度以上,再调节液面在0.00刻度处,备用。如液面不在0.00ml时,则要记下初读数。? 3.5? 碱式滴定管的操作:左边拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中玻璃珠所在位置稍上的地方,向右方挤橡皮管,使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,从而放出溶液。 4? 要能熟练控制滴定管中溶液流速的技术 4.1? 使溶液逐渐流出 4.2? 只放出一滴溶液 4.3? 使液滴悬而未落(当在瓶上靠下来时即为半滴) 5? 滴定操作 5.1? 滴定通常在锥形瓶中进行,锥形瓶下垫一白瓷板做背景,右手拇指、食指和中指捏住瓶颈,瓶底离瓷板约2-3cm。调节滴定管高度,使其下端伸入瓶口约1cm。 5.2? 右手按前述方法操作滴定管,右手运用腕力摇动锥形瓶,使其向同一方向作圆周运动,边滴加溶液边摇动锥形瓶。 5.3? 在整个滴定过程中,左手一直不能离开活塞任溶液自流。 5.4? 摇动锥形瓶时,要注意勿使溶液溅出,勿使瓶口碰滴定管口,也不要使瓶底碰白瓷板,不要前后振动。 5.5? 一般在滴定开始时,无可见的变化,滴定速度可稍快,一般为10ml/min,即3-4滴/s。 5.6? 滴定到一定时候,滴落点周围出现暂时性的颜色变化。在离滴定终点较远时,颜色变化立即消逝。 5.7? 临近终点时,变色甚至可以暂时扩散到全部溶液,不过在摇动1-2次后变色完全消逝。 5.8? 此时,应改为滴1滴,摇几下。等到必须摇2-3次后,颜色变化才完全消逝时,表示离终点已经很近。 5.9? 微微转动活塞使溶液悬在出口管嘴上形成半滴,但未落下,用锥形瓶内壁将其沾下。 5.10? 然后将瓶倾斜把附于壁上的溶液洗入瓶中,再摇匀溶液。 5.11? 如此反复直到刚刚出现达到终点时出现的颜色而又不再消逝为止。一般30s内不再变色即到达滴定终点。 5.12? 滴定完毕,弃去滴定管内剩余的溶液,不得倒回原瓶。 5.13? 用自来水、纯化水冲洗滴定管,并装入纯化水至刻度以上,用一小玻璃

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